[发明专利]生产N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的方法有效

专利信息
申请号: 200580041830.8 申请日: 2005-12-03
公开(公告)号: CN101072749A 公开(公告)日: 2007-11-14
发明(设计)人: H·格拉夫曼斯;S·马斯;A·韦克;H·吕特尔;M·舒尔茨;K-H·罗斯 申请(专利权)人: 巴斯福股份公司
主分类号: C07C231/02 分类号: C07C231/02;C07C233/05
代理公司: 北京市中咨律师事务所 代理人: 刘金辉;林柏楠
地址: 德国路*** 国省代码: 德国;DE
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摘要:
搜索关键词: 生产 甲基 乙酰 dmac 方法
【权利要求书】:

1.一种通过使乙酸甲酯与二甲胺在碱性催化剂存在下连续反应制备N,N-二甲基乙酰胺的方法,其包括使用甲醇溶液形式的乙酸甲酯并且以如此方式进行连续蒸馏后处理:首先在塔A中从塔顶取出甲醇和任何其它低沸点物质,将塔A的塔底流出物供入塔B,在塔B中经侧取口以≥99.7重量%的纯度取出N,N-二甲基乙酰胺,其中所述乙酸甲酯的甲醇溶液包含70至85重量%的乙酸甲酯,14.8至25重量%的甲醇,0.1至1.5重量%的二甲醚,0.1至3.5重量%的四氢呋喃以及0至0.01重量%的水,

其中所述碱性催化剂为碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、碱金属醇盐、碱土金属醇盐、碱金属碳酸盐、碱土金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐、碱土金属碳酸氢盐和/或胺。

2.如权利要求1所述的方法,其中在塔B中经由设置于塔的精馏段的液体侧取口以≥99.7重量%的纯度取出N,N-二甲基乙酰胺。

3.如权利要求1所述的方法,其中将包含N,N-二甲基乙酰胺的塔B的塔顶流出物再循环进塔A。

4.如权利要求2所述的方法,其中将包含N,N-二甲基乙酰胺的塔B的塔顶流出物再循环进塔A。

5.如权利要求1至4中任一项所述的方法,其中将塔B的塔底流出物在塔C中分离,并且将包含N,N-二甲基乙酰胺和甲醇的塔顶流出物再循环至塔A。

6.如权利要求1至4中任一项所述的方法,其中将包含甲醇的塔A的塔顶流出物在塔D中纯化并用于由甲醇和氨制备甲胺的合成设备中。

7.如权利要求5所述的方法,其中将包含甲醇的塔A的塔顶流出物在塔D中纯化并用于由甲醇和氨制备甲胺的合成设备中。

8.如权利要求1至4中任一项所述的方法,其中存在于反应器流出物中的碱性催化剂在反应之后和蒸馏后处理之前通过与质子酸反应而中和或用水分解。

9.如权利要求7所述的方法,其中存在于反应器流出物中的碱性催化剂在反应之后和蒸馏后处理之前通过与质子酸反应而中和或用水分解。

10.如权利要求8所述的方法,其中所述质子酸为磷酸。

11.如权利要求9所述的方法,其中所述质子酸为磷酸。

12.如权利要求8所述的方法,其中有机产物混合物在使用质子酸中和后和蒸馏后处理之前通过从反应后存在的盐中蒸发而取出。

13.如权利要求9至11中任一项所述的方法,其中有机产物混合物在使用质子酸中和后和蒸馏后处理之前通过从反应后存在的盐中蒸发而取出。

14.如权利要求1至4中任一项所述的方法,其中所述反应在80至140℃范围内的温度下进行。

15.如权利要求13所述的方法,其中所述反应在80至140℃范围内的温度下进行。

16.如权利要求1至4中任一项所述的方法,其中所述反应在3至30巴范围内的绝对压力下进行。

17.如权利要求15所述的方法,其中所述反应在3至30巴范围内的绝对压力下进行。

18.如权利要求1至4中任一项所述的方法,其中乙酸甲酯以在由聚四氢呋喃二乙酸酯和甲醇酯交换制备聚四氢呋喃中作为副产物获得的甲醇溶液形式使用。

19.如权利要求17所述的方法,其中乙酸甲酯以在由聚四氢呋喃二乙酸酯和甲醇酯交换制备聚四氢呋喃中作为副产物获得的甲醇溶液形式使用。

20.如权利要求1至4中任一项所述的方法,其中所述乙酸甲酯甲醇溶液包含75至82重量%的乙酸甲酯,17.6至22重量%的甲醇,0.2至1.2重量%的二甲醚,0.2至1.5重量%的四氢呋喃以及0至0.003重量%的水。

21.如权利要求19所述的方法,其中所述乙酸甲酯甲醇溶液包含75至82重量%的乙酸甲酯,17.6至22重量%的甲醇,0.2至1.2重量%的二甲醚,0.2至1.5重量%的四氢呋喃以及0至0.003重量%的水。

22.如权利要求1至4中任一项所述的方法,其中所用催化剂为甲醇钠。

23.如权利要求21所述的方法,其中所用催化剂为甲醇钠。

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