[发明专利]用于连续操作酸性或碱性锌或锌合金浴的方法

说明书

技术领域

本发明涉及从含有选自抛光剂、表面活性剂和络合剂的有机添加剂、可溶性锌盐和视需要选自Fe、Ni、Co、Sn盐的其他金属盐的酸性或碱性锌或锌合金浴沉积功能层的方法，其中所述浴可被连续纯化以便所述方法可不间断操作。

背景技术

为容许从锌浴沉积功能层，将有机抛光剂和表面活性剂添加到所述浴中。举例来说，新制备的弱酸性锌浴因此含有约10-20g/l的有机化合物，对应于约5-10g/l的总有机碳(TOC)含量。

在生产期间，由于降解过程和夹带而发生的有机活性成分损失必须通过连续再给料而加以补偿。通常，在10kAh的装料通量下，添加0.5到1.5kg的有机化合物。在10kAh的装料通量下，约0.2到0.8kg的有机化合物通过夹带损失。

由于所添加与所夹带有机化合物之间的差异，其含量在操作浴期间增加。有机组分的恒定含量理论上应在相应于新制备的浴的含量的2到3倍的总含量下达到。其相应于约15-25g/l的TOC值。

然而，实际上并且与理论上预期的行为相悖离，常常得到高的多的有机化合物浓度。其部分是因为当所欲涂覆的物品未经足够的预处理时杂质的夹带，并且部分是因为显著过度给予常常用以在物品难以涂覆的情况下满足极端装饰性要求的添加剂。

当有机杂质的含量增加时，涂层的装饰性缺陷变得更明显并且导致生产率降低。为降低装饰性缺陷，通常使用更高剂量的有机浴添加剂从而降解产物的含量进一步升高。

有机杂质的含量可根据浊度点测量。浊度点应在高温下出现，这是因为在高于浊度点的温度下不能进行令人满意的涂覆。

作为补救，将描述于下文中的若干方法为已知的：

浴的稀释降低与稀释度成比例的杂质的浓度。稀释可以简单方式进行，但其具有的缺点是，从浴中抽出的电解液的量必须以显著成本处理掉。在本文中，完全新的浴的制备可认为是浴稀释的一个特例。

通过添加0.5-2g/l的活性碳并与其一起搅拌且随后过滤来用活性碳处理，通过吸附到碳上而降低杂质的浓度。所述方法的缺点是，其为劳动强度高的，其仅实现相对小的杂质降低并且大部分抛光浴添加剂也被除去。

碱性Zn浴含有比酸性浴低五分之一到十分之一的一定含量的有机添加剂。因此，因降解产物导致的污染通常不太严重。然而，在碱性合金浴的情况下，合金添加剂(Fe、Co、Ni、Sn)的络合需要相当大量的有机络合剂。其在阳极氧化降解并且降解产物积聚对生产过程具有负效应。

EP 1 369 505 A2描述以电化方法纯化锌/镍电解液的方法，其中蒸发在所述方法中使用的处理浴的一部分直到出现相分离成一个下层相、至少一个中间相和一个上层相，并且其中将下层相和上层相分离。所述方法需要若干步骤并且由于其能量需求，其在经济上为不利的。

DE 198 34 353描述用于沉积锌-镍涂层的电镀浴。为避免添加剂在阳极的不当降解，提出借助于离子交换膜使阳极与碱性电解液分离。然而，所述发明具有的缺点是，使用所述膜具有高成本并且需要频繁地维护。

发明内容

本发明的目标是，提供执行所述处理的方法以及装置，由此用于浴纯化的时间和劳动需求降低，同时保证在最低化学品消耗下的长期良好的浴品质。

本发明提供从含有选自抛光剂、表面活性剂和络合剂的有机添加剂、可溶性锌盐和视需要选自Fe、Ni、Co、Sn盐的其他金属盐的酸性或碱性锌或锌合金浴中沉积功能层的方法，所述方法包含以下步骤：

(i)提供含有上述组分的锌或锌合金浴，

(ii)根据本身已知的方法在所欲涂覆的工件上沉积锌或锌合金层，

(iii)取出一部分锌或锌合金浴并且将所取出的部分转移到用于相分离的设备，

(iv)将酸或碱添加到所取出的酸性或碱性部分中，

(v)调整温度以加速相分离，

(vi)分离有机相和(如果存在)固相，

(vii)以锌或锌合金浴的pH值或氢氧根含量保持在其工作范围之内的方式使水相再循环到锌或锌合金浴中，以便浴可不间断操作，和

(viii)补充锌或锌合金浴的所消耗组分。