[发明专利]高纯脂环族二环氧化合物及其制备方法有效
申请号: | 200580044307.0 | 申请日: | 2005-12-27 |
公开(公告)号: | CN101087772A | 公开(公告)日: | 2007-12-12 |
发明(设计)人: | 高井英行;谷川博人;圆尾且也 | 申请(专利权)人: | 大赛璐化学工业株式会社 |
主分类号: | C07D303/04 | 分类号: | C07D303/04;C07D301/14 |
代理公司: | 北京市柳沈律师事务所 | 代理人: | 张平元;赵仁临 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高纯 脂环族二环 氧化 及其 制备 方法 | ||
1.制备由下述通式(II)表示的脂环族二环氧化合物的方法,包括以下步 骤:通过蒸馏纯化由下述通式(I)表示的脂环族二烯类化合物,用实质上不含 水的脂族过羧酸环氧化所述纯化的脂环族二烯类化合物,对环氧化化合物进 行去溶剂化,以及通过蒸馏进一步纯化所述环氧化化合物:
[化学式5]
其中,X代表选自氧原子、硫原子、-SO-、-SO2-、-CH2-、-C(CH3)2-、 -CBr2-、-C(CBr3)2-、和-C(CF3)2-的二价基团;R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、 R8、R9、R10、R11、R12、R13、R14、R15、R16、R17、和R18可以彼此相同或不 同,各自代表氢原子、卤原子、任选含有氧原子或卤原子的烃基、或任选被 取代的烷氧基。
2.根据权利要求1所述制备脂环族二环氧化合物的方法,其中,通过 GC检测到所述脂环族二环氧化合物具有4.5%或更低的由通式(III)表示的反 应中间体浓度:
[化学式6]
其中,X代表选自氧原子、硫原子、-SO-、-SO2-、-CH2-、-C(CH3)2-、 -CBr2-、-C(CBr3)2、和-C(CF3)2-的二价基团;R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、 R8、R9、R10、R11、R12、R13、R14、R15、R16、R17、和R18可以彼此相同或不 同,各自代表氢原子、卤原子、任选含有氧原子或卤原子的烃基、或任选被 取代的烷氧基。
3.根据权利要求1所述的制备脂环族二环氧化合物的方法,还包括通 过采用氧气氧化相应的醛来制备脂族过羧酸。
4.根据权利要求2所述的制备脂环族二环氧化合物的方法,还包括通 过采用氧气氧化相应的醛来制备脂族过羧酸。
5.根据权利要求1所述的制备脂环族二环氧化合物的方法,其中,脂 族过羧酸具有0.8重量%或更低的水含量。
6.根据权利要求2所述的制备脂环族二环氧化合物的方法,其中,脂 族过羧酸具有0.8重量%或更低的水含量。
7.根据权利要求3所述的制备脂环族二环氧化合物的方法,其中,脂 族过羧酸具有0.8重量%或更低的水含量。
8.根据权利要求1所述的制备脂环族二环氧化合物的方法,其中,脂 族过羧酸是过乙酸。
9.根据权利要求2所述的制备脂环族二环氧化合物的方法,其中,脂 族过羧酸是过乙酸。
10.根据权利要求3所述的制备脂环族二环氧化合物的方法,其中,脂 族过羧酸是过乙酸。
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