[发明专利]有助于从含水反应混合物中选择性萃取4,1',6'三氯半乳蔗糖的盐

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于合成氯化蔗糖，1’-6’-二氯-1’-6’-二脱氧-β-呋喃果糖-4-氯-4-脱氧-吡喃半乳糖苷的方法和新型策略。

背景技术

由于需要与高选择性反应位点的竞争，在蔗糖分子的低选择性反应位点进行氯化，因此氯化蔗糖的制备是一个复杂的过程。该目的通常是通过以下过程实现，该过程本质上包括：通过将糖分子的吡喃糖环中的一级羟基基团转变成芳香族的酯、脂肪族的酯或原酸酯来保护该一级羟基基团，然后在所需位置(1’-6’和4)氯化该已被保护的蔗糖，得到目标产物的乙酰基或芳基酯的衍生物，然后进行脱酯化反应得到目标产物1’-6’-二氯-1’-6’-二脱氧-β-呋喃果糖-4-氯-4-脱氧-吡喃半乳糖苷，即，4，1’，6’三氯半乳蔗糖(TGS)。

现有技术生产TGS的方法的策略基于以下：通过Vilsmeier Haack试剂氯化蔗糖-6-乙酸酯，以形成6-乙酰基-4，1’6’-三氯半乳蔗糖(6-乙酰基-TGS)。氯化反应后，在反应混合物本身中进行6-乙酰基-TGS的脱乙酰形成TGS。然后用各种选择性提取的方法从该反应的混合物中纯化由此获得的TGS，将其提取入不与水混溶的溶剂或者多种溶剂中。

由此，在现有的策略中，要求在该工艺的最后阶段完成将TGS选择性萃取入不与水混溶的溶剂或者在水中低混溶的多种溶剂中。该步骤将遇到以下几个问题。

由于TGS在水溶液中的溶解性非常高，导致当从水溶液中将其萃取入在水中低混合性的溶剂中时，需要大量的溶剂和重复萃取TGS。所以，该工艺低效且耗时。

并且，还发现，当使用有机溶剂来萃取含有TGS的反应混合物的水溶液至确保产品TGS的萃取达到令人满意的程度时，从这样的萃取物中回收的产品TGS总是包含了一极性的杂质，该杂质在TLC分析中的移动非常接近TGS(如图1所示)。在这种萃取产品TGS的方法中很难避免该杂质。

发明内容

本发明的目的是提供更加有效的用于将TGS从水溶液中萃取入与水不混溶或几乎不混溶的有机溶剂中的方法。本发明的目的还在于提取产品TGS不含极性杂质。

本发明中，发现如果含有TGS的水溶液是使用包括但不限于氯化钠、乙酸钠、氯化钙、氯化钡、氯化钾、乙酸钾等的盐进行饱和的，那么该水溶液中的TGS可以以相对较少的溶剂量被选择性地萃取入与水不混溶或几乎不混溶的有机溶剂中。还发现，在盐饱和的TGS的水溶液的萃取之后获得的有机溶剂萃取物不含有极性杂质。因此，该方法不仅将TGS完全萃取到有机溶剂中，而且其还是一种将极性杂质从粗制TGS中去除的方法。

本发明包括了从生产TGS过程中的任一工业生产液流中萃取TGS，也就是，除了用于对含6-乙酰基-TGS的纯溶液进行脱乙酰反应得到的含水反应混合物，或者含TGS的反应混合物外，还包括在生产TGS过程中得到的含水或非水溶液。包括在本发明范围内的所列TGS溶液的名单并非穷举，根据本发明中所述的用于TGS萃取目的的工艺的任何类似的TGS溶液也落入在本说明书的范围内。

附图说明

图1为使用有机溶剂从盐饱和的溶液中萃取前后的产品TGS的薄层色谱图。

具体实施方式