[发明专利]用于尤其制备尿素硫酸铵的管式反应器和设备

说明书

本发明涉及致力于解决如下常见问题的、用于制备各种混合物的选择性管式反应器和设备的设计：如何在热敏感性和/或酸敏感性组分或者组分混合物的流中，使酸和碱优先反应，而不分解它们，或者不优先分解组分之一。可用于制备尿素硫酸铵(UAS)的反应器受到了特别的关注。

用于制备铵盐的管式反应器可以得知于例如US2568901、US2755176和US5904906。这些反应器使得可以让酸和碱反应，但是不能用于其中引入了第三种组分的反应。

目前，工业上制备尿素硫酸铵(UAS)是通过在造粒步骤中，比如，在圆筒或者盘中，向熔融尿素加入粉碎的固体硫酸铵的工艺对两种化合物进行物理混合来实现的，比如在US3785796所述。这可以称作“固体路线”。这看起来是个相当简单的工艺。但是，从经济观点来看和工艺观点来看，它都存在着一些严重的缺陷。

在US3928015中描述了以两步骤反应形式在尿素溶液中进行的硫酸铵(AS)合成反应。在简单便宜的罐式或者管式反应器中，硫酸氢盐溶液和氨在尿素溶液中反应，以制备和熔融尿素混合的基本无水的AS。

硫酸氢盐对应于一摩尔硫酸和一摩尔氨反应制备的产物，而硫酸铵对应于一摩尔硫酸和两摩尔氨反应制备的产物。硫酸的第一级氨化(形成硫酸氢盐)比第二级氨化的放热性强。

然而，由于酸和尿素即刻反应导致尿素损失，所以在尿素溶液中原位制备AS是个挑战。如果损失过大，那么这明显限制了任何液态路线相对于固态路线在制备UAS中的益处。硫酸氢盐和硫酸相比，对尿素的反应性弱。根据US3928015，为了使尿素分解最小化，硫酸氢盐单独合成。通过这种方法，没有充分利用第一级氨化释放的热量。

本发明的目标是设计一种反应器，它使得酸和碱能够在热敏感性和/或酸敏感性组分的流中反应，而不分解所述组分。另一目标是设计适于制备UAS的反应器。另一目标是设计尤其用于制备UAS的设备。

通过下面描述的反应器实现了本发明的这些和其它目标，本发明通过所附的权利要求进行了进一步限定和表征。

将参考附图进一步举例说明本发明，其中

图1示出了具有预反应器、混合器和洗涤器的管式反应器。

图2示出了标准的管式截面反应器。

本发明因此涉及尤其用于制备UAS的管式反应器，包括管式主体和反应器头部，其中反应器头部具有用于轴向注入酸的装置和用于注入氨的装置。氨可以是游离的和/或结合的和/或混合的。而且，具有用于供给尿素的装置和反应室，在反应室中酸和氨在接触尿素之前之间的反应得以增强。管式反应器也可用于使另一种酸和碱与尿素以外的其它热和/或酸敏感性组分反应。

优选用于预中和酸的预反应器设置在反应器头部上游。预反应器可以是管式反应器或者罐式中和器。优选，预反应器是主管式反应器的一部分，具有氨或者其它碱的入口。氨可以是游离的和/或结合的和/或混合的。用于稀释酸的混合器可以设置在反应器头部上游。优选反应器头部在其下游端部具有收敛区。用于注入氨或者其它碱的装置包括和围绕酸注入装置的环形室相应的入口。入口优选是切向的。环形室在其下游端部具有锥形或者开口式端部。用于供给尿素或者其它敏感性组分的装置包括入口和围绕氨或者其它碱注入装置的环形室。

本发明还涉及用于制备尿素硫酸铵的设备，具有管式反应器，所述反应器包含管式主体和反应器头部，其中反应器头部具有用于轴向注入酸的装置、用于注入氨的装置、用于供给氨的装置、和其中酸和氨可以在与尿素接触之前进行反应的反应室；用于将UAS浆料和生成的蒸汽分离的分离器；和用于接收所述蒸汽的装置。氨可以是游离的和/或结合的和/或混合的。

优选，反应器头部之前具有预反应器，其具有用于注入氨的装置、用于供给酸的装置和反应室。用于稀释酸的混合器可以设置在反应器头部的上游。用于接收所述蒸汽的装置优选是洗涤器，所述洗涤器可以设计成具有两个不同的阶段。洗涤器优选具有用于循环洗涤溶液到尿素入口7和/或酸注入装置的装置。闪蒸罐可以位于分离器之后。尿素硫酸铵的制备优选是尿素设备的尾端工艺。

下面给出的全部描述是基于尿素硫酸铵(UAS)的制备，即，尿素和硫酸铵的混合物。尿素对于热量和硫酸的作用都很敏感。通过硫酸和氨反应并尽可能保护尿素组分免受限制性降解，在尿素溶液内部制备了硫酸铵。

但是，同样的原理和等价概念可用于各种其它混合物，无论如何，所述原位合成比分开合成加上随后的简单混合步骤更有益。