[发明专利]PVP－富勒烯复合物及其水溶液的制造方法

说明书

技术领域

本申请发明涉及作为具有抗氧化活性、抗癌性、抗菌性等生理活性而受到关注的富勒烯类的水溶液、水溶性的富勒烯类的新型制造方法。

背景技术

C60、C70以及具有更高次的碳球壳结构或管状结构的富勒烯，作为包含其化学改性物、复合物、包合物等的富勒烯类，作为具有抗氧化活性、抗癌性、抗菌性等生理活性的物质而不断受到关注。

但是，要实际使用这样的富勒烯类时，实际情况是能够显现上述的生理活性等优异的特性并且可以稳定性良好地利用非常困难，而且形成水溶性或者具体地构成水溶液也是困难的。

在这种状况下，本申请的发明人已经提出了含有富勒烯类的新型抗氧化剂、外用组合物、其化妆品用材料等的方案(例如专利文献1)，具体地说，提出了水溶性富勒烯类、富勒烯类的水溶液的方案。此外，特别是从生理活性的显现性和稳定性两方面出发，富勒烯或富勒烯混合物与聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)的复合物受到关注而被提出。

专利文献1：特愿2004-19081号申请

发明内容

如上所述受到关注PVP-富勒烯复合物，对于其制造希望进一步改善。

其原因在于：根据现有的方法，在作为富勒烯或富勒烯的混合物的溶液而已知的甲苯、二甲苯、苯、氯苯等芳香族烃中PVP(聚乙烯基吡咯烷酮)几乎不溶解，因此通过采用氯仿、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷等卤化脂肪族烃溶剂(含有-CHX₂基的溶剂)制备混合溶液，这样的卤化脂肪族烃溶剂的残留问题或对环境的压力问题等令人担心。因此，希望实现在不使用卤化脂肪族烃溶剂的情况下，能够制造其特性的显现或稳定性良好，安全性也优异的PVP-富勒烯复合物及其水溶液的方法。

因此，本申请发明在以上的背景下，其课题在于提供无卤素条件下的新型的PVP-富勒烯复合物及其水溶液的制造方法。

本申请发明作为解决上述课题的方案，第1提供PVP-富勒烯复合物水溶液的制造方法，其特征在于：将富勒烯或富勒烯混合物的芳香族烃溶液与聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)的乙醇溶液混合，在向混合溶液中添加水和除去溶剂后，制得富勒烯或富勒烯混合物与聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)的复合物的水溶液。

第2提供PVP-富勒烯复合物水溶液的制造方法，其特征在于：在上述方法中，聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)的重均分子量为6000～1500000的范围。第3提供PVP-富勒烯复合物水溶液的制造方法，其特征在于：聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)的乙醇溶液中聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)与乙醇(E)的重量比(PVP/E)为0.01～0.5的范围。第4提供PVP-富勒烯复合物的制造方法，其特征在于：富勒烯或富勒烯混合物的芳香族烃溶剂溶液(F-A)与聚乙烯基吡咯烷酮的乙醇溶液(PVP-E)混合时的重量比(F-A/PVP-E)为1.0～3.0的范围。第5提供PVP-富勒烯复合物水溶液的制造方法，其特征在于：PVP-富勒烯复合物的浓度为5～20重量％的范围。

第6提供PVP-富勒烯复合物的制造方法：其特征在于：从采用上述任一项发明的方法制造的PVP-富勒烯复合物的水溶液中蒸发除去水。

此外，第7提供PVP-富勒烯复合物水溶液的制造方法：其特征在于：将采用上述第6发明的方法制造的PVP-富勒烯复合物与水混合。

附图说明

图1为例示采用ESR(自旋捕获法)测定的活性氧消除效果的图。

具体实施方式

本申请发明具有如上所述的特征，以下对其实施方式进行说明。

本申请的第1发明中，提供PVP-富勒烯复合物水溶液的制造方法，在该方法中，首先准备富勒烯或富勒烯混合物的芳香族烃溶剂溶液。其中，在作为原料物质的富勒烯或富勒烯混合物中，包含目前为止已知的C60、C70以及具有更高次的碳球壳结构的富勒烯，碳纳米管、富勒烯管等具有管状结构的富勒烯的各种富勒烯或它们的2种以上的混合物。此外，只要不损害本申请的发明方法的目的、效果，这些富勒烯可以是氢氧化富勒烯这样的具有羟基的富勒烯，其醚化或酰基化富勒烯，以其金属盐为代表的用氨基、烃基、取代烃基等各种取代基改性的富勒烯。作为这样的富勒烯或富勒烯混合物的溶剂的芳香族烃，可以是各种芳香族烃，作为优选的例子，可以列举甲苯、二甲苯、苯、氯苯或它们2种以上的混合物。其中，甲苯作为溶剂是良好的。