[发明专利]制备高纯度对苯二甲酸的方法无效
申请号: | 200580052245.8 | 申请日: | 2005-12-09 |
公开(公告)号: | CN101365673A | 公开(公告)日: | 2009-02-11 |
发明(设计)人: | M·罗尼克;H·艾加塔;R·鲁吉里 | 申请(专利权)人: | 科巴尔股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/265 | 分类号: | C07C51/265 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 邹雪梅;李炳爱 |
地址: | 意大利*** | 国省代码: | 意大利;IT |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 纯度 对苯二甲酸 方法 | ||
1. 制备高纯的对苯二甲酸的方法,所述方法包括以下步骤:
A)在温度维持在180℃和230℃之间的液体反应相的存在下,用空气将对二甲苯氧化成对苯二甲酸,
其中液体反应相包含对-二甲苯、乙酸、水以及催化剂组合物,其中水是5%到12%,按乙酸重量计算,
对二甲苯和乙酸的重量比使15到50%的反应的对苯二甲酸在氧化温度下作为固体状态存在,并且催化剂组合物包含钴、锰以及溴与至少一种选自锆和铪的元素的组合,其中Co∶Mn∶Br的原子比率是在1∶0.2-1.0∶1.1-2.7的范围内,并且钴与选自锆和铪的元素的原子比率是1∶0.03-3.0,其中,Co和Mn的总重量是100-500mg每1kg的液体反应相,以及
B)在150℃到80℃温度范围,通过结晶来回收对苯二甲酸。
2. 根据权利要求1的方法,其中氧化温度在第一氧化阶段是在180℃到200℃的范围内,并且在最后的氧化阶段,氧化温度是在200℃到225℃的范围内,同时在第一氧化阶段中,对二甲苯转换成酸衍生物的转化率是在50到80%的范围之内。
3. 根据权利要求2的方法,其中在完成氧化步骤以后和在回收步骤之前,将反应混合物在230-240℃的温度范围且在没有空气的情况下加热10-30分钟。
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