[发明专利]米尔贝霉素和米尔贝肟微乳剂、水乳剂、悬浮剂制备方法

说明书

技术领域

本发明属于农药新剂型制备领域，具体涉及一种农业植保用的米尔贝霉素和米尔贝肟杀 虫微乳剂、水乳剂、悬浮剂制备方法。

背景技术

微乳剂、水乳剂、悬浮剂都是以水为基质，但三者之间的加工方式有着本质的区别。— 般说来，微乳剂是一种热力学稳定体系，其乳状液粒径极小(0.01～0.1μm)，是透明或半透 明的经时稳定的分散体系。其乳化剂用量一般为活性物质的两倍以上，并且需要一定量的有 机溶剂和增溶剂。能加工成水乳剂的活性物质理论上都能加工成微乳剂，但加工浓度一般不 超过20％。乳化剂和溶剂的选择非常关键，否则极易发生结晶和转相。由于使用大量的乳化 剂和溶剂，其加工成本往往比悬浮剂和水乳剂高得多。适合加工成水乳剂的活性物质的熔点 都比较低(<60℃)，在水中比较稳定，水中溶解度较小，固体活性物质和有些高粘度液体活 性物质仍需用一定比例与水不互溶的高闪点有机溶剂将其溶解或稀释，然后选择合适的乳化 剂和乳化稳定剂等，经高速剪切，最后形成粒径为0.5～20μm的水包油型均相乳状液。加工 最高浓度一般在30％以下，但只要选用合适的乳化剂，都能加工成非常稳定的水乳剂，否则 容易转相为油包水型乳液。适合加工成悬浮剂的物质其熔点往往比较高(>60℃)，在水中稳 定且溶解度极小，溶解度不随温度变化而变化。加工时，根据活性物质的物化性质如极性、 水中溶解度大小、是否是金属络合物等，选择合适的具有润湿、渗透和分散作用的表面活性 剂及悬浮物理稳定体系。从实际情况看，上述几种剂型对活性物质的物性要求界限似乎被打 破。从制剂的加工难易程度及生产成本考虑，悬浮剂、水乳剂、微乳剂各有千秋。首先从配 方开发角度看，要加工一个物理化学性质稳定的产品，选择适合各自体系所需的表面活性剂 和辅助助剂，以及适中的助剂价格都很关键。总之，悬浮剂不需任何有机溶剂，因此在某种 意义上，其比水乳剂、微乳剂对人和环境更安全。

米尔贝霉素和米尔贝肟对各种螨类都有较高的防治效果，该类天然产物的20种组分大多 数对农业害虫具有广谱防治活性，如蚜、螨、黄褐天幕毛虫、肠道寄生虫以及其他危害作物及 家畜的寄生虫。它抗寄生虫的特点是：作用强烈，用药量少，并且对人安全、无毒害、不污染环 境，只杀害虫，不杀害虫天敌，也不易产生抗性，可以作为防止该类药物产生抗性的复配及轮换 用药。是目前最有前途的广谱、高效、新型、抗虫、无交叉抗性的生物杀虫剂。它的作用原 理与触杀型和内渗型的驱虫作用不同。它并不抑制蛋白质的合成，而是通过激动2-氨基丁酸 (GABA)来阻断寄生虫的中枢神经系统信号向运动神经元传送，使虫体麻痹致死。农药传统的剂 型如粉剂、可湿性粉剂、乳油正逐步为对环境友好的农药新剂型如悬浮剂(SC)、水乳剂(EW)、 微乳剂(ME)等所取代。因此我们在将这种杀虫素广泛用于农药时，就要选择环境友好的农 药新剂型。

发明内容

本发明所涉及的米尔贝霉素和米尔贝肟是十六元大环内酯混合物，其结构式如下：

(a)6′—乙基米尔贝霉素A4        (b)6′—甲基米尔贝霉素A3

结构式1 米尔贝霉素的两个组分结构式

结构式2 米尔贝肟的两个组分结构式

本发明是这样实现的，在制作米尔贝霉素和米尔贝肟微乳剂时，按重量百分比计为：米 尔贝霉素和米尔贝肟0.5～25％，溶剂占2～40％，溶剂为酮类，酯类或芳香烃中的一种或几种。 醇类有助溶剂的作用但不亦太多，否则影响稳定性，一般不超过15％。

乳化剂5～25％，所述的乳化剂是苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯 醚、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、苯乙基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、 蓖麻油聚氧乙烯醚、苄基酚聚氧乙烯基聚氧丙烯基醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸 钙中的一种或两种以上混合物。

防冻剂和稳定剂，是乙二醇或聚乙二醇、聚乙烯醇、山梨醇及其盐类、尿素、丙三醇等， 用量≤10％。防冻剂和稳定剂的作用是加强微乳剂的物理及化学稳定性。

为了使米尔贝能尽可能有效发挥其作用，可适量加入增效剂，如胡椒基丁醚、八氯二丙 醚或氮酮，或增效磷等，用量在≤15％。

另外加入渗透剂0.5～2.5％，渗透剂可以是月桂醇硫酸钠、烷基苄基二甲基氯铵、烷基 胺氧化物中的任意一种或任何两种的组合。

水：余量即用水补至100％

加工过程如下：