[发明专利]阿拉伯半乳聚糖硫酸酯的制备方法无效
申请号: | 200610010479.2 | 申请日: | 2006-09-01 |
公开(公告)号: | CN101054420A | 公开(公告)日: | 2007-10-17 |
发明(设计)人: | 方桂珍;马艳丽 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学;方桂珍;马艳丽 |
主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 150040黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阿拉伯 聚糖 硫酸 制备 方法 | ||
1.本发明制备的阿拉伯半乳聚糖硫酸酯,其特征是:在阿拉伯半乳聚糖分子中引入了硫酸根基团。其结构示意式为:AG-SO4-R,R1-Na;R2-K;R3-H。
2.权力要求1所述阿拉伯半乳聚糖硫酸酯的制备方案,其过程的特征包括如下步骤:在三口瓶中加入自制的磺化试剂和溶剂,搅拌形成清液,加入自制阿拉伯半乳聚糖,恒温搅拌,直至形成悬浊液。设置反应温度及时间,然后加入预冷的50ml的蒸馏水冷却至室温,用碱中和至pH=6.0~7.5。经透析、冷冻干燥的纯化,得到淡黄色粉末即为阿拉伯半乳聚糖硫酸酯。
3.权力要求1所述阿拉伯半乳聚糖硫酸酯,以硫酸根平均取代度表示阿拉伯半乳聚糖硫酸酯的酯化程度。上述硫酸根平均取代度是指每克阿拉伯半乳聚糖硫酸酯中含有硫酸根的质量百分含量。
4.权力要求2所述透析过程目的是将阿拉伯半乳聚糖硫酸酯与反应体系中小分子的溶剂及磺化试剂分离,将反应体系中的小分子一次性除去,减少阿拉伯半乳聚糖硫酸酯的纯化步骤。发明纯化过程中所述透析技术采用的是截流分子量为6,000Da左右的透析袋。
5.权力要求2所述多糖硫酸酯的磺化方法可以采用氯磺酸-N,N-二甲基甲酰胺法、浓硫酸法、三氧化硫-吡啶法和氯磺酸吡啶法等。中和用的碱性试剂可以用NaOH、KOH、K2CO3和KHCO3等。
6.权力要求3所述磺化试剂可以是浓硫酸、哌啶-N-磺酸、氯磺酸、三氧化硫-吡啶的配合物等。除上述磺化试剂外,本制备方案使用氯磺酸-N,N-二甲基甲酰胺法,并加入吡啶改良磺化试剂,该磺化试剂于-20℃下封存,可以保存一周。
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