[发明专利]尺寸和形貌可控的单分散球形介孔二氧化钛胶体颗粒的制备方法有效
申请号: | 200610011885.0 | 申请日: | 2006-05-12 |
公开(公告)号: | CN101070184A | 公开(公告)日: | 2007-11-14 |
发明(设计)人: | 唐芳琼;王鹏;陈东 | 申请(专利权)人: | 中国科学院理化技术研究所 |
主分类号: | C01G23/047 | 分类号: | C01G23/047;C09C1/36;C09C3/10 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人: | 李柏 |
地址: | 100080北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 尺寸 形貌 可控 分散 球形 介孔二 氧化 胶体 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种尺寸和形貌可控的单分散球形介孔二氧化钛胶体颗粒的制备方法,其特征是,所述的方法包括以下步骤:
(1)将无水乙醇和极性溶剂按1:15~15:1的体积比例混合均匀;
(2)将钛酸酯溶解在步骤(1)所得的混合溶剂中,搅拌均匀,其中钛酸酯的初始浓度为1×10-4~5摩尔/升;
(3)将水或氨水溶解在步骤(1)所得的混合溶剂中,搅拌均匀,然后再加入苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物微球分散均匀,其中氨的初始浓度为0.01~5摩尔/升,水的初始浓度为0.01~5摩尔/升,苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物微球的初始浓度为0.01~100克/升;
(4)在室温条件下,将步骤(3)配制的溶液加入到反应器中,然后将步骤(2)配制的钛酸酯混合溶剂溶液加入到反应器中,其中步骤(2)与步骤(3)溶液的体积比为1:5~5:1,搅拌反应,得到乳白色或白色浑浊液,离心分离,得到苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物微球表面包覆二氧化钛的胶体颗粒;
(5)将步骤(4)得到的苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物微球表面包覆二氧化钛的胶体颗粒分散到乙醇与有机溶剂的混合溶液中,其中有机溶剂与乙醇的体积比为1:9~9:1,搅拌5~48小时,离心分离得到均一的二氧化钛/苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物微球复合颗粒;
(6)将步骤(5)得到的均一二氧化钛/苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物微球复合颗粒在温度为350~1000℃下烧结,得到单分散球形介孔二氧化钛胶体颗粒;
所述的有机溶剂为甲苯或四氢呋喃;
所述的极性溶剂为丙酮、乙腈或异丙醇;
所述的钛酸酯分子式为[Ti(OR)4],其中R为—CnH2n+1,n=2~4。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的单分散球形介孔二氧化钛胶体颗粒的尺寸分布平均偏差小于10%,颗粒的直径在20~2000纳米,比表面积介于50~1000m2/g。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的步骤(2)钛酸酯的初始浓度为5×10-4~1.5摩尔/升。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的步骤(4)的搅拌反应时间是0.5~10小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的步骤(6)烧结时间是1~5小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物微球的直径是30nm到5μm。
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