[发明专利]单质铋为原料制备高纯甲基磺酸铋

说明书

技术领域

本发明涉及一种微电子用高纯甲基磺酸铋的生产方法，属于精细与专用化学品/电子化学品的有机合成领域。

背景技术

当前最先进的甲基磺酸体系电镀工艺，镀层是锡铅合金，锡铅比9∶1。因为铅有毒、污染环境、有害人们身心健康，世界各国都在推行无铅电镀。以甲基磺酸铋代替甲基磺酸铅。铋盐无毒，有文献报导铋盐制胃药。甲基磺酸铋的制备方法，国内未见报导，国外有采用三氯化铋为原料的制备方法。开始研究制备方案有二种，一是三氯化铋为原料与甲基磺酸进行盐的复分解反应制备甲基磺酸铋。该方法生产过程中产生大量氯离子，难以除掉，影响产品质量，同时产生大量盐酸气污染环境，因此决定不采用此方案。另一方法用单质铋在氧化剂作用下与甲基磺酸进行反应制备甲基磺酸铋，该方法成本最低并且生产过程中不产生三废，该工艺可谓节约型、绿色环保工艺。

发明内容

本发明提供一种合成工艺简单、反应快速、产品质量优越、成本最低的微电子用高纯甲基磺酸铋的制备工艺。

本发明提供的制备方法是采用单质铋在氧化剂存在下与甲基磺酸反应，反应方程式如下：

           6CH₃SO₃H+2Bi+3[O]＝2Bi(CH₃SO₃)₃+3H₂O

反应温度控制在60-140℃，反应时间2-4小时，反应液经冷却到20-50℃结晶，抽滤母液反回使用，甲基磺酸铋结晶配制成每升含铋200克的溶液，然后过滤即得微电子用高纯甲基磺酸铋。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

图中标号代码的含义如下：

A、单质铋  B、甲基磺酸  C、氧化剂  D、反应  E、冷却  F、结晶1G、抽滤  H、结晶2  I、母液  J、配置  K、过滤  L、成品包装

具体实施方式

下面以实例说明本发明，但不构成对本发明的限制。

实例1：

向10升反应釜投单质铋6KG，甲基磺酸12KG，在氧化剂存在下加热40℃，反应4小时，升温到120℃然后冷却结晶，得甲基磺酸铋结晶，配制成每升含铋200克的溶液，过滤得甲基磺酸铋产品40KG。

实例2：

向10升反应釜投7KG的单质铋，在氧化剂存在下加热80℃，反应2小时，升温到140℃然后冷却结晶，抽滤得甲基磺酸铋结晶，配制成每升含铋200克的溶液，过滤得甲基磺酸铋产品50KG。