[发明专利]一种提高电子化学品洁净度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工行业的电子化学品技术领域，更具体的说是一种高纯 度、超洁净化学品-多羟基二苯甲酮系列产品纯化的方法。

背景技术

电子化学品主要包括集成电路和分立器件用化学品、印制电路板配套 用化学品、表面组装用化学品和显示器件用化学品等。电子化学品质量的 好坏，直接影响到电子产品质量的优劣，因此，国外有“一代材料、一代 产品”之说。也就是说，有先进的材料，才能生产出先进的产品。

目前国内外通常报道和掌握的技术是对液体化学品的处理方法，(目 前一般采用的技术)如：蒸馏和精馏可以得到1.0×10^-12级样品，但速 度太慢、费用太高，只能在实验室里制标准样品；一般蒸馏方法，比较容 易将液体化学品中离子含量从10^-6级提高到10^-9级。但要实现1.0×10^-9或 1.0×10^-10就比较难了。对处理设备及材质，对容器和环境都有较高要求。 这会提高成本。因此对液体化学品的要求从“尽可能纯”改变为“足够清 洁”是比较困难的。一般的液体化学品，都能用精馏方法精制，对有些与被 蒸物沸点接近的杂质，必须进行化学或络合处理。如H₂SO₄中含有硫磺、亚 硫酸和有机物等还原性物质，通过添加强氧化剂(KMnO₄、K₂CrO₄)，将其氧 化成H₂SO₄、SO₂、CO₂，后两者从塔顶排出。HF中的AsF₃，沸点与HF相近， 加KMnO₄将As³⁺氧化成As⁵⁺，并且加甘露醇络合杂质，成为高沸点络合物， 留在蒸馏残液中。

国内外大量的文献资料报道的是关于可用于微电子工业的高纯液体化 学品的制备及纯化方法，有关于可用于微电子工业的高纯、洁净固体化学 品的纯化方法未见报道和研究信息。特别是用于微电子工业有关多羟基二 苯甲酮类物质的成熟技术和产品更是没有先例。

发明内容

本发明的目的是公开了一种提高电子化学品洁净度的制备方法。

本发明用于制备高纯度、超洁净化学品的制备方法在于：将螯合剂加 到被有机溶剂溶解的电子化学品中，捕集溶液中存在的各种金属离子形成 螯合物沉淀，经过一次或二次超微滤装置过滤，同时除去并控制铜、铅、 锌、锰、镁、铁等金属离子杂质含量：≤1.0×10^-10；非金属杂质颗粒(≥0.2um， ≤0.5um)控制为≤5个/mL。螯合剂的加入量一般为电子化学品的1‰ -3％，同时依据电子化学品中所含金属离子含量的多少适当加以调整。

本发明所述的螯合剂为含有氮、硫官能团的多齿配体螯合剂。以多胺 或聚乙烯亚胺为基本骨架在碱性条件下与二硫化碳反应合成螯合剂：络合 的金属离子可以是Cu，Pb，Cd，Zn等金属离子。

金属螯合剂与金属离子(Cu，Pb，Cd，Zn，Ni等)形成共价键型螯 合物，且其与不同金属键价轨道的金属离子可以形成张力较小的空间结构。

本发明所述的电子化学品为微电子及印刷电路板加工用、光刻胶用的 化学品----多羟基二苯甲酮系列产品包括：2，3，4-三羟基二苯甲酮， 2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮，2，3，4，4’-四羟基二苯甲酮，2，3，4，4’5-五 羟基二苯甲酮，4’-氯-3，4-二羟基二苯甲酮或2，3，4，4’，5，6-六羟 基二苯甲酮等等。

本发明所述的有机溶剂为水、甲醇、乙醇、丙酮、DMF、丁酮、苯、甲 苯、二甲苯、氯苯、多氯苯、氯甲苯、乙腈、四氢呋喃或它们的混合物。