[发明专利]银杏内酯的制备方法

权利要求书

1.一种银杏内酯的制备方法，按顺序包括如下步骤：

(1)银杏叶粗提物的制备方法为：取干燥银杏叶，粉碎，用50％～95％乙醇提取2～4次，合并提取液，向其中加入0.5％～2％的维生素C，混匀，减压回收乙醇，得浓缩液；取浓缩液，加入1～3倍体积的水，静置，离心或过滤，得上清液或滤液；取上清液或滤液，分别用分子量为8万～12万和0.8万～1.5万的超滤膜进行超滤，得超滤液；取超滤液，加入0.5％～2％的维生素C，减压浓缩，浓缩物干燥，即得。

(2)取银杏叶粗提物，粉碎，加醋酸乙酯搅拌萃取，滤过，滤液回收醋酸乙酯至尽，干燥，得银杏内酯粗提物；

(3)取银杏内酯粗提物，粉碎，用乙醇充分溶解，溶液上酸性氧化铝柱，收集流出液，再用乙醇洗脱，收集洗脱液，合并流出液和洗脱液，减压浓缩，结晶，得银杏内酯A和B晶体混合物；

(4)将银杏内酯晶体混合物用少量乙醇洗涤，滤过，再重结晶，即得银杏内酯A和银杏内酯B的混合晶体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，醋酸乙酯的用量为银杏叶粗提物用量的8～20倍；所述步骤(3)中，溶解银杏内酯粗提物乙醇的用量以能充分溶解银杏内酯粗提物为限，进行洗脱的乙醇用量为0.3～2倍柱体积。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，醋酸乙酯的用量为银杏叶粗提物用量的13～17倍；所述步骤(3)中，进行洗脱的乙醇用量为0.7～1.2倍柱体积。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的重结晶为1～3次。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法按顺序包括如下步骤：

取干燥银杏叶，粉碎，用80％乙醇浸提两次，合并两次醇提液，向其中加入1％的维生素C，混匀，减压回收乙醇至1.05～1.10，浓缩液冷却，向其中加入2倍体积量的水，静置沉淀24小时，取清液离心；将离心液分别用分子量为10万和1万的超滤膜进行超滤，超滤液中加0.8％的维生素C，减压浓缩至1.10～1.15，得浓缩液；浓缩液真空干燥，得银杏叶粗提物；

取上述银杏叶粗提物，粉碎，加入15倍量醋酸乙酯，搅拌萃取2次，每次1小时，过滤；滤液回收醋酸乙酯至尽，得浓缩液，真空干燥，得银杏内酯粗提物干品；将银杏内酯粗提物干品粉碎，用乙醇充分溶解后过酸性氧化铝柱，收集流出液，再用1倍柱体积的乙醇洗脱，收集洗脱液；合并流出液和洗脱液，减压浓缩至1.10～1.15得浓缩液，然后结晶，抽滤，得银杏内酯A、B晶体混合物；将银杏内酯A、B晶体混合物用少量乙醇洗涤，过滤，再重结晶1～2次，即得银杏内酯A、B混合晶体。

6.根据权利要求1～5任一权利要求所述方法制备的银杏内酯，其特征在于，所述银杏内酯混合晶体的纯度为97.0％～99.9％。