[发明专利]一种含冰片的复方丹参冻干粉针剂及其制备方法

权利要求书

1.一种复方丹参冻干粉针剂，是由下列重量份原料制成：丹参2486.2g、三七486.2g、冰片27.6g，所 述冻干粉针剂制备方法为：

以上三味，丹参切片加水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，并浓缩至50℃时相对密度为1.15左 右的浸膏，加入乙醇使含醇量达75％，静置，滤过，滤液浓缩至50℃时相对密度为1.15左右的浸膏， 加入乙醇使含醇量达85％，静置，滤过，滤液浓缩至50℃时相对密度为1.25左右的浸膏，加8～10倍 量水，冷藏，滤过，滤液浓缩至50℃时相对密度为1.15左右的浸膏，加入乙醇使含醇量达80％，静置， 滤过，滤液浓缩至稠膏，干燥，得丹参提取物；

取三七粉碎成颗粒，加水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，并浓缩至50℃时相对密度为1.15 左右的浸膏，加入乙醇使含醇量达80％，静置，滤过，滤液浓缩至50℃时相对密度为1.15左右的浸膏， 加3～5倍量水，冷藏，滤过，滤液通过大孔吸附树脂柱后，先用水洗，再用70％乙醇洗脱，收集70％ 乙醇洗脱液，浓缩至稠膏，干燥，得三七提取物；

取羟丙基-β-环糊精500g，加水至1500ml，加热使溶解，加0.5％活性炭煮沸20分钟，脱炭，滤 液备用。将冰片用适量乙醇溶解，缓慢滴加至羟丙基-β-环糊精水溶液中，超声包合6小时，滤过，得 冰片羟丙基-β-CD包合溶液；

将丹参提取物与三七提取物分别加注射用水适量使溶解，煮沸10分钟，放冷至室温，冷藏，滤过，滤 液合并，加0.1％活性炭80℃保温30分钟，脱炭，滤液冷却至50℃以下后与冰片羟丙基-β-CD包合溶 液混合，加甘露醇100g，补加注射用水至4000ml，调pH为6.5，除菌滤过，灌装至西林瓶中，加丁 基橡胶塞，冻干，压盖，检验，包装即得；

其中冰片以右旋龙脑计，含量为31.25～41.5mg/g冻干粉固形物，

所述冻干粉针中右旋龙脑含量测定方法如下：

色谱条件与系统适用性试验色谱柱：INNOWAX，规格为长度30m、内径0.32mm、填料粒径0.5 μm，柱温：程序升温：150℃保持7min，以20℃/min升至220℃，保持5min。汽化温度：250℃；检测 器温度：250℃；检测器：FID氢火焰离子化检测器，氢气流量：40ml/min；空气流量：350ml/min；载 气：高纯度氮气；载气流量：2ml/min，尾吹30ml/min；进样方式：分流比5∶1；理论板数按右旋龙 脑峰计算应不低于1900；

校正因子的测定取水杨酸甲酯适量，精密称定，加无水乙醇配制成1mg/ml的溶液，作为内标溶 液。取右旋龙脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成1mg/ml的溶液，再精密量取0.5ml于10ml 量瓶中，精密加入内标溶液1ml后用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算 校正因子；

测定法取本品5瓶，倾出内容物，混匀后精密称取其总量的五分之一，置于25ml量瓶中，用水 5ml溶解后，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，再精密量取0.5ml于10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml 后用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，吸取续滤液1μl，注入气相色谱仪，测定。

2.如权利要求1所述复方丹参冻干粉针剂，其特征在于，其中三七以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、 三七皂苷R1的总量计，含量为18.75～25.0mg/g冻干粉固形物；丹参以丹参素计，含量为3.75～ 8.875mg/g冻干粉固形物；丹参以丹酚酸B计，含量为25.0～41.375mg/g冻干粉固形物；冰片以右旋 龙脑计，含量为31.25～41.5mg/g冻干粉固形物。