[发明专利]鸦胆子油乳注射液的鉴别方法

权利要求书

1.一种鸦胆子油乳注射液的鉴别方法，包括如下步骤：

第一步，先建立脂肪酸类成分标准指纹图谱，方法如下：

(a)供试品溶液的制备：精密量取鸦胆子油乳注射液，加入甲醇或体积百分比浓度为95％的乙醇水溶液或无水乙醇，涡旋混合使破乳，加入乙醚或乙酸乙酯萃取，振摇，静置分层后，取上层液滤过，取滤液于量瓶中，在水浴中挥干乙醚或乙酸乙酯，加入硫酸甲醇溶液，混匀，水浴，振摇，冷却后转移至分液漏斗中，精密加入正己烷或正庚烷或环己烷，洗涤量瓶一并转移至分液漏斗中，振摇提取，静置分层后，弃去下层溶液，上层用蒸馏水洗涤，洗涤至pH为6-7，用适量无水硫酸钠脱水后，为供试品溶液；

(b)参照物溶液的制备：精密量取对照品油酸，加入硫酸甲醇溶液，混匀，水浴，振摇，冷却后转移至分液漏斗中，精密加入正己烷或正庚烷或环己烷，洗涤量瓶一并转移至分液漏斗中，振摇提取，静置分层后，弃去下层溶液，上层用蒸馏水洗涤，洗涤至pH为6-7，用适量无水硫酸钠脱水后，精密量取1ml，置5ml量瓶中，用正己烷或正庚烷或环己烷稀释至刻度为参照物溶液；

(c)色谱条件：键合/交联聚乙二醇毛细管柱，进样口温度为250℃；氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃；载气流速为1.5ml/min，分流比50∶1；程序升温：初始160℃保持5分钟，再以每分钟4℃升至220℃，保持40分钟；

(d)测定：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液，注入气相色谱仪，用气相色谱法测定，制定鸦胆子油乳注射液脂肪酸类成分指纹图谱；

所述鸦胆子油乳注射液脂肪酸类成分指纹图谱中，有四个共有峰，以参照物油酸的色谱峰的相对保留时间和相对峰面积为1，计算其它色谱峰的相对保留时间和相对峰面积，上述四个共有峰分别是1号峰：平均相对保留时间RRT为0.70，相对峰面积为12％～20％，2号峰平均相对保留时间RRT为0.97，相对峰面积为7％～13％，3号峰平均相对保留时间RRT为1.0，相对峰面积为100％，4号峰平均相对保留时间RRT为1.06，相对峰面积为29％～43％，所述1号峰、2号峰、4号峰的相对保留时间的差值均小于10％，所述四个共有峰的相似度按峰面积计算均大于0.99，非共有峰总面积不大于总峰面积的10％；

第二步，以上述相同的方法测定待测鸦胆子油乳注射液脂肪酸类成分样品指纹图谱；

第三步，将待测鸦胆子油乳注射液脂肪酸类成分样品指纹图谱与标准的鸦胆子油乳注射液脂肪酸类成分指纹图谱对比，鉴别鸦胆子油乳注射液的质量。

2.根据权利要求1所述的一种鸦胆子油乳注射液的鉴别方法，其特征是所述供试品溶液的制备为精密量取鸦胆子油乳注射液0.5ml，置25ml具塞试管中，加入甲醇0.5ml或体积百分比浓度为95％的乙醇水溶液0.5ml或无水乙醇0.5ml，涡旋混合1分钟使破乳，加入乙醚20ml或乙酸乙酯20ml萃取，振摇，静置分层后，取上层液滤过，取滤液于量瓶中，在水浴中挥干乙醚或乙酸乙酯，加入体积百分浓度为2％的硫酸甲醇溶液5ml，混匀，60～65℃水浴30～60分钟，振摇，冷却后转移至分液漏斗中，精密加入正己烷10ml或正庚烷10ml或环己烷10ml，洗涤量瓶一并转移至分液漏斗中，振摇提取1分钟，静置分层后，弃去下层溶液，上层用蒸馏水洗涤3次，每次10ml，洗涤至pH为6～7，用适量无水硫酸钠脱水后，为供试品溶液。

3.根据权利要求1所述的一种鸦胆子油乳注射液的鉴别方法，其特征是所述参照物溶液的制备为精密量取对照品油酸50mg置25ml的量瓶中，加入体积百分浓度为2％的硫酸甲醇溶液5ml，混匀，60～65℃水浴30～60分钟，振摇，冷却后转移至分液漏斗中，精密加入正己烷10ml或正庚烷10ml或环己烷10ml，洗涤量瓶一并转移至分液漏斗中，振摇提取1分钟，静置分层后，弃去下层溶液，上层用蒸馏水洗涤3次，每次10ml，洗涤至pH为6～7，用适量无水硫酸钠脱水后，精密量取1ml，置5ml量瓶中，用正己烷或正庚烷或环己烷稀释至刻度为参照物溶液。

4.根据权利要求1所述的一种鸦胆子油乳注射液的鉴别方法，其特征是所述键合/交联聚乙二醇毛细管柱的固定液为聚乙二醇-20M或聚乙二醇-20M-2-2硝基对苯二甲酸或己二酸二乙二醇丁二酸聚酯或100％氰丙基聚硅氧烷，所述载气为高纯氮气或氦气或氢气。