[发明专利]一种提高高聚物或高聚物共混物结晶行为的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学领域，具体涉及高聚物的结晶。

背景技术

以往为提高高聚物或高聚物共混物结晶行为，采用的是常规的热传导、热辐射等等温方法，通常尺寸的样品需要几个小时或更多时间才能完成。在设备占用，人力投入方面加大了试验或生产成本。为提高高聚物或高聚物共混物的结晶行为，改善高聚物或高聚物共混物的结晶能力，此前曾有人用紫外光、γ射线辐照等方法对高聚物结晶性能的影响进行了研究，但尚未形成目前可获得晶体产品的技术方案。

发明内容

本发明的目的是提供一种提高高聚物或高聚物共混物结晶行为的方法，用于克服现有技术存在的上述不足。

本发明使高聚物或高聚物共混物提高结晶行为的方法是：用频率2-3GHZ微波辐照高聚物或高聚物共混物，辐射剂量为0.10-1.0mW/cm²，辐照时间为2-4min。

本发明尤为适于PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PEN(聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯)、PTT(聚对苯二甲酸丙二醇酯)及PET和PEN任意比例的混合物。

本发明的积极效果是：由于微波对被加热体是穿透式内外同时加热。没有高温热源，省去了热传导的时间，消除了热梯度，并且能根据吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或体系中的某些组分被选择性加热，从而能够使高聚物结晶性能提高。所以可大大节省等温结晶的时间。经x-射线衍射检测，在微波场下可一次在几秒钟或几分钟内完成。采用常规的等温结晶的PEN/PET共混物样品，扫描电镜照片显示断面为脆性断裂，界面尺寸较大，断面沟槽起伏，孔洞较大，凹凸不平，采用微波辐照结晶的样品，界面不仅很平缓，且已经非常模糊，明显的为韧性断裂，说明填料与基体之间界面相互作用显著增强，表明经过微波辐照后界面相容性提高。使用微波辐照的方法还具有处理方便，节省能源的优点。

具体实施方式

样品的原料及样品制备

将PET(阿城涤纶厂)或PEN(美国壳牌公司)或PTT(美国壳牌公司)或PEN/PET共混物(PEN 40wt％)样品在真空干燥箱中120℃干燥24h，然后用德国产Thermo Haake Rheomix TYP557-1302单螺杆挤出机熔融共混，挤出，拉伸，风冷，造粒，螺杆直径为30mm，长径比为25∶1，严格控制螺杆转速，使物料在挤出机内停留时间约3min。熔融温度为PET280℃、PTT250℃、PEN300℃，工作条件230V/50-60Hz/4A。将共混物切片在油压机上用模具在280℃，24.5Mpa下压制成厚1mm的片，预热3mim，热压3min，然后迅速移至冷压机上保压(24.5Mpa)冷压。

微波辐射结晶

使用上海新仪微波化学科技有限公司的MAS-1型微波炉(功率范围0-1000w，温度范围0-250℃，工作频率2.45GHZ，电脑控制)。将样品放入微波炉内辐照2-4min。

结晶行为的检测

使用荷兰Philip公司生产的PW1700型自动粉末X-射线衍射仪，Ni滤波片，工作电压40Kv，管流30mA，狭缝DS＝1，SS＝1，RS＝0.3mm，带有自动升降温控制系统和变温样品台，CuKa靶，扫描速率0.3°/min，角度范围为10°-60°。

扫描电子显微镜(SEM)使用日本JXA-840型扫描电子显微镜，样品采用1mm厚、长×宽为0.15m×0.15m的样条，于液氮中冷冻，取出后迅速脆断，断口喷金，观察样品断面形貌。