[发明专利]连续浓缩结晶生产柠檬酸钾的方法和实现该方法的装置有效
申请号: | 200610018716.X | 申请日: | 2006-04-05 |
公开(公告)号: | CN101050173A | 公开(公告)日: | 2007-10-10 |
发明(设计)人: | 蔡再华;冯家骏;王再明;叶文进;吴拥军;陈世平 | 申请(专利权)人: | 黄石兴华生化有限公司 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C59/265 |
代理公司: | 黄石市三益专利事务所 | 代理人: | 瞿晖 |
地址: | 435001湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续 浓缩 结晶 生产 柠檬酸 方法 实现 装置 | ||
(一)技术领域:本发明涉及一种连续浓缩结晶生产柠檬酸钾的方法和实现该方法的装置。
(二)背景技术:目前柠檬酸钾的生产方法是将柠檬酸与碳酸钾反应,将料液在-0.06~-0.08Mpa下加热浓缩成过饱和溶液,再将过饱和溶液通过冷却析出晶体;由于整个工艺过程均为间歇式,料液与操作者及空气经常直接接触,产品杂质高,同时真空度、温度、比重等工艺条件不易控制,造成各批次产品颗粒不均,晶型不稳定。此外,间歇工艺方法结晶时间长,一般需8小时以上,加之柠檬酸钾本身溶解度大(45℃时为83.4%),母液需反复浓缩、结晶,导致料液颜色变深,不仅增加了能耗,影响收率,且产品外观质量难以达到欧美等国家的质量要求。
(三)发明内容:本发明的目的就是提供一种连续浓缩结晶生产柠檬酸钾的方法及实现该方法的装置,本方法及装置生产出的柠檬酸钾晶形均匀,颗粒较细,外观洁白,产品质量稳定。
本发明的方法包括下述步骤:
a.将柠檬酸钾溶液引入膜过滤器中,使其过滤,去杂质;
b.将所得滤清液引入强制循环蒸发器连续浓缩结晶系统内蒸发浓缩,控制系统真空度为-0.08~-0.09Mpa,温度为55~63℃;
c.当结晶液比重达到1.42~1.44g/ml时,进入离心机内分离,得湿柠檬酸钾结晶;干燥,分筛,即得高纯度柠檬酸钾成品;
除干燥,分筛之外,从柠檬酸钾溶液引入膜过滤器至离心分离,其操作过程均在封闭的空间内进行。
实现上述方法的装置包括:
一个送料泵2,用来输送柠檬酸钾溶液至膜过滤器3中过滤;
一个膜过滤器3,用来过滤前述柠檬酸钾溶液;
一套强制循环蒸发器连续浓缩结晶系统,该系统包括蒸发器5、换热器7,循环泵6、真空泵8;
一个出料泵13,用于将蒸发器中已浓缩至一定比重的柠檬酸钾结晶液送至离心机中分离;
一个离心机15,将前述结晶液分离成湿柠檬酸钾晶体和母液;
一个返回管道19,用于把所分离的一部分母液送回送料泵2中。
所述膜过滤器中使用的滤膜孔径为0.8~5um。
本发明与现有技术最大的区别是采用边进料边出料的连续结晶方法,避免了料液与操作者或空气的直接接触,产品杂质明显降低;同时,所使用装置的真空度、温度等工艺条件易于控制,各批次之间产品质量稳定;此外,由于整个结晶过程始终处于恒定的较高温度(比现有技术高12-15℃)和较高的过饱和水平,使得产品外观洁白,晶形均匀,颗粒较细,符合欧美国家质量要求,提高了在国际市场上的竞争力。
本发明工艺的另一个特点还在于,母液回头率低,仅为6%,比现有技术的15%以上下降了8-10%,不仅有助于产品质量的提高,也大大降低了能耗。
下表列出了现有技术、本发明、美国ADS公司生产的柠檬酸钾产品质量情况:
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