[发明专利]一种二氧化硅磨料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磨料的制备方法，更具体说是一种二氧化硅的磨料的制备方法。

背景技术

二氧化硅磨料是电子工业用的抛光物的主要成分，如国家知识产权局2005年7月27日公开的“含甲醇的二氧化硅基CMP组合物”(公开号CN1646651)，2006年2月1日公开的“化学机械抛光二氧化硅和氮化硅的组合物和方法”(公开号CN1727431)等专利文献中的抛光组合物均以二氧化硅磨料为主要原料。

通常，二氧化硅化学机械抛光液是有二氧化硅磨料与少量化学试剂配置而成的，磨料中的二氧化硅颗粒对被抛物起机械磨削作用，化学试剂对被抛物起腐蚀作用，这两个作用的协同作用使被抛物达到全面平坦化的效果。

为提高抛光液的抛光速率，增大粒径与提高颗粒的分散度可以明显提高抛光液的机械作用，增加化学试剂浓度可以很容易地提高抛光液的化学作用。抛光液中的金属离子在抛光过程中会被有些功能性薄膜选择性地吸附并进入到薄膜里面去，从而使漏电电流增加，导致所制器件的不稳定。因此，要制得优质高效的抛光液关键是要以高均匀度大粒径超纯的二氧化硅磨料为基础。

由于用于电子工业抛光的二氧化硅磨料粒径在20-500nm，而且二氧化硅粒径要求比较均匀，以钠为代表的金属离子的含量不高于2ppm。而普通硅容胶的二氧化硅平均粒径为5-20nm，且其含有大量的金属离子，不能满足磨料的要求。国内文献有过用水玻璃为原料制取硅溶胶的报道，也曾报道过大粒径硅溶胶的制造方法，如《天津轻工》1992.1第29-30页公开的“大粒度硅溶胶的制备”，但未见对颗粒分散度实施控制的具体报道。又如国家知识产权局2005年3月16日公开的“大粒径硅溶胶的制备方法”(公开号CN1594080)该文献介绍了一种大粒径硅溶胶的制备方法：(1)将稀释后的水玻璃通过阳离子树脂进行交换反应，除去钠离子和其它阳离子杂质，得到浓度为4-30％的活性硅酸溶液。(2)在PH值为8-11、加热至沸腾状态下的碱介质中，加入活性硅酸溶液，反应过程中的PH值控制在8-11范围内，反应后陈化1-3h得5-10nmSiO2晶种母液，浓度为4-30％。(3)晶种母液在常压下加热并保持沸腾蒸发状态，加热温度控制范围为90-110℃，搅拌下投入浓度为4-30％的活性硅酸溶液，反应液PH值调整范围为8.5-10.5，通过蒸发出水的分水工艺控制反应液的浓度为20-50％，使粒产生长过程中的Zata电位绝对值保持在28-30mv范围内，反应毕Zata电位绝对值为50-70mv，陈化1-5小时得大粒径硅溶胶。(4)陈化后的硅溶胶进行除去杂质的纯化处理，得到硅溶胶成品。该种方法存在的问题是：二氧化硅的粒径不均匀，且在生产过程中容易凝胶，纯度也难达到磨料的要求。

发明内容

针对上述问题，本发明拟解决的问题是提供一种颗粒粒径均匀，纯度高的二氧化硅磨料。

为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种二氧化硅磨料的制备方法，它以水玻璃为原料，包括初纯、晶种制备、增加粒径和纯化四个步骤：

所述初纯是将水玻璃稀释到SiO₂重量含量不高于15％，过滤，将滤液通过阳离子树脂进行交换，除去钠离子和其它阳离子杂质；

所述晶种制备是将初纯后的液体调整到PH8.0-11.0，在搅拌条件下逐渐加热升温至60-135℃，进行晶种的聚合，冷却后得高均匀度的硅溶胶；

所述增加粒径是将晶种制备得到的高分散度的硅溶胶在搅拌条件下升温至60-135℃，加入温度不高于50℃初纯得到的液体，加入初纯得到的液体控制：加料流量不高于4倍晶种制备得到的高均匀度的硅溶胶体积量/小时，加料流速在30-40m/s，得到二氧化硅粗磨料；

所述纯化是将二氧化硅粗磨料经阳离子树脂和阴离子树脂进行交换，得到成品二氧化硅磨料。

作为改进，为得到粒径更到的磨料，所述增加粒径步骤进行重复进行，即将增加粒径步骤得到的二氧化硅粗磨料重复在搅拌条件下升温至60-135℃，加入温度不高于50℃初纯得到的液体，加入初纯得到的液体控制：加料流量不高于四倍晶种制备得到的高均匀度的硅溶胶体积量/小时，加料流速在30-40m/s，得到再次增加粒径的二氧化硅粗磨料，本步骤可以重复多次，至二氧化硅的粒径达到所需要求为止。