[发明专利]焦化废水生化处理排放液中强极性有机物分子量检测方法

说明书

技术领域：本发明涉及一种有机物分子量的检测方法，特别涉及一种焦化废水生化处理排放液中强极性有机物分子量检测方法。本发明采用正丁醇萃取、液相色谱梯度洗脱分离、质谱(电喷雾电离接口)鉴定焦化废水经生物处理后的出水中强极性有色有机物分子量。

背景技术：焦化废水是一种典型的含有难降解有机污染物的工业废水，其污染物组份复杂，除含有大量有机类化合物外，还含有氰、氟、氨氮等有毒有害污染物。焦化废水的处理方法主要分为生物化学方法和物理化学方法。其中生化法可以在单一的生物处理系统中去除多种污染物，操作简单，运行费用也较低，因此，生化处理方法一直是焦化废水处理的主要手段。但焦化废水在经过生物处理工艺后，CODcr、色度等指标仍达不到排放标准，还需添加多种物理化学方法后才能排放，费用比较昂贵。因此，对焦化废水经过生物处理后的出水中有色有机污染物的成分进行分析，了解有机污染物的分子量大小，有助于后续处理方法的开发和优化。

对于焦化废水中有机物的分析，“焦化废水中难降解有机物的分析”(环境工程，1991，9(1)：31～33)提出：焦化废水中有机物组分的测定可采用二氯甲烷萃取和气相色谱—质谱联用(GC-MS)的方法。“焦化厂A/O出水中的有机污染物分析”(环境污染与防治，2001，23(3)：140～142)也采用二氯甲烷萃取，气相色谱—质谱联用法(GC/MS)对宝钢化工生物处理后的出水中有机成分进行了定性分析。该方法采用二氯甲烷作为萃取剂，是分离水不溶性和微溶于水的有机化合物常用的方法，也是美国环保局(EPA)推荐采用的方法之一。但在分析焦化废水经生物缺氧好氧处理后的出水的过程中，发现二氯甲烷对有色有机物的萃取能力较弱，这可能与有色有机物是水溶性较强的物质，用对弱极性和非极性有机物萃取率较高的二氯甲烷萃取难以完全有关，因此还需寻找二氯甲烷之外的萃取剂。另外，该方法采用气相色谱—质谱联用技术对有机物进行鉴定。由于气相色谱(GC)只能分离在操作温度下能气化且不分解的物质，主要为挥发性有机物(沸点低于200℃)和半挥发性有机物(沸点200℃～300℃)，这些有机物的量不超过水中总有机碳的20％～30％。其余70％～80％主要是高沸点和强极性有机物，需要采用高效液相色谱(HPLC)分离。近年来随着分析技术的的发展，液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术开始越来越多的应用于热不稳定性组分和难挥发性组分的测定。这使得水中70％～80％的高沸点和强极性有机物的分离鉴定成为可能，也有利于我们在萃取出极性较强的有机物时，能借助液相色谱-质谱联用技术进行分离鉴定，了解GC/MS无法测定的有机物的分子量，为改进后续深度处理方式提供依据。

发明内容：本发明的目的在于克服焦化废水有机物分析中存在的二氯甲烷萃取水中强极性有机物能力较弱以及气相色谱只能分离在操作温度下能气化且不分解的物质的问题，提供一种焦化废水生化处理排放液中强极性有机物分子量检测方法。本发明的思路是采用正丁醇萃取、液相色谱梯度洗脱分离、质谱(电喷雾电离接口)三结合的方式鉴定焦化废水经生物缺氧好氧处理后的出水中强极性有色有机物分子量。通过本发明鉴定出水中强极性有色有机物的分子量，可增加对焦化废水经生物缺氧好氧处理后的出水中强极性有色有机物的了解，便于后续处理工艺的优化。

为实现本发明目的，本发明的技术方案为：一种焦化废水生化处理排放液中强极性有机物分子量检测方法，包括以下步骤：首先在焦化废水生化处理排放液中取样，然后加入萃取剂正丁醇，蒸发正丁醇萃取相，得到浓缩液加入甲醇溶解，然后采用液相色谱分离，色谱柱选择微径C₁₈柱，流动相选择水/甲醇溶液，采用梯度洗脱方式洗涤萃取物，将由液相色谱分离得到含有强极性物质的洗脱液进行质谱分析，液相色谱和质谱仪采用电喷雾电离接口，选用负离子电喷雾电质谱方式分析获得洗脱液中强极性物质的分子量。

焦化废水生化处理排放液的样品需将pH值调整到3～4；液相色谱分析时流动相流速0.2ml/min；甲醇和浓缩液的配比，以去除正丁醇后的浓缩物质全部溶解到甲醇中为宜。