[发明专利]单晶硅切割废液的处理回收方法

权利要求书

1.一种单晶硅切割废液的处理回收方法，其特征在于该方法包括下列步骤：

(1).将除去煤油的单晶硅切割废液放入喷雾搅拌器中，加入浓度为0.0001-0.4mol的盐酸，每公斤废液加入100-500ml盐酸溶液，搅拌时间10-30分钟，得初步混合料，排出进入喷雾混合器，再混合10-30分钟，温度上升到30-50℃，得二次混合料，排出；

(2).从喷雾混合器排出的二次混合料进入固液分离器，混合料通过加热温度为50-80℃的电加热板加热，水蒸汽和聚乙二醇一起蒸出，冷凝，得水及聚乙二醇的混合液，再进入喷雾脱水器中脱水15-40分钟，温度上升到40-80℃，水分排出，即回收得聚乙二醇，固液分离器底部放出碳化硅和硅的粗固体混合物；

(3).将碳化硅和硅的粗固体混合物送入第一喷雾清洗器中，加入为粗固体混合物重量的10-20％量的水，一起进行清洗10-30分钟，温度上升到40-80℃，清洗后混合物放入第一摇床，分离除去“外壳残渣”，得碳化硅和硅的一次清洗固体混合物，再送入第二喷雾清洗器中，固体混合物再重覆一次清洗后，混合物放入第二摇床，再分离除去“外壳残渣”，得到碳化硅和硅的二次清洗固体混合物；

(4).将碳化硅和硅的二次清洗固体混合物送入反应器中，加入浓度为5％HNO₃和浓度为30％的HF组成的混合酸液，两者的体积比为HNO₃∶HF＝1∶5，每1公斤碳化硅和硅的固体混合物加入1-1.5公斤混合酸液，搅拌反应10-30分钟，温度上升到回流温度，氟硅酸溶液蒸出，冷凝，得无色透明的氟硅酸溶液，再加工回收得硅，反应器中剩余物碳化硅和酸液，过滤，碱溶液洗涤，水洗，到pH为7-7.5，干燥，回收得碳化硅。

2.一种用于实现权利要求1所述的方法的装置，该装置包括：

喷雾搅拌器(49)，其结构主要包括第一混合釜(65)，第一进料罐(63)，第一喷雾通道(66)，第一隔膜泵(61)，第一三通阀门(62)和第一排料管(64)，所述第一进料罐(63)下部的第一加料管(69)安装在第一混合釜(65)的上盖上，并伸入第一混合釜(65)内，所述第一喷雾通道(66)包括依次相通的喷嘴(70)，喷嘴腔(72)和第一喷嘴出口(73)，在喷嘴腔(72)壁的二侧各设有一个液流孔(71)，喷嘴直径为3-4mm，所述第一隔膜泵(61)置于第一三通阀门(62)和第一混合釜(65)底部第一出料口(67)之间的第一连接管道(68)上，第一排料管(64)与第一三通阀门(62)相连；

喷雾混合器(50)，通过喷雾搅拌器(49)的第一排料管(64)与喷雾混合器(50)相连，喷雾混合器(50)的结构主要包括混合釜(3)，进料罐(6)，喷雾装置(5)，隔膜泵(1)，热电阻测温头(2)，三通阀门(7)和排料管(4)，所述进料罐(6)下部的加料管(9)安装在混合釜(3)的上盖上，并伸入混合釜(3)内，所述喷雾装置(5)包括喷雾通道(19)及导向板(15)，喷雾通道(19)包括依次相通的喷嘴入口(10)，湍流道(11)，混合腔(12)与喷嘴出口(13)，喷嘴入口(10)呈漏斗形，湍流道(11)的直径是1.2-3mm，混合腔(12)壁的二侧各设有一液流导口(14)，导向板(15)垂直向设置在喷雾通道(19)上，并位于液流导口(14)和喷嘴出口(13)之间，导向板(15)上布满小孔(16)，所述隔膜泵置于三通阀门(7)和混合釜(3)底部出料口(18)之间的连接管道(8)上，排料管(4)与三通阀门(7)相连，所述热电阻测温头(2)固定设置于混合釜(3)内，并通过导线穿过混合釜(3)的上盖与温度指示仪(17)相连；

固液分离器(30)，其结构主要包括喷淋头(31)，出汽管(33)，圆锥形板(42)，漏斗形板(41)和固体出口(37)，喷雾混合器的排料管(4)与固液分离器(30)顶盖中心处设置的喷淋头(31)相连，固液分离器(30)内设有上下对称固定在外壁(36)上的二个单元的电加热板，每个单元的电加热板结构是：上方是一个圆锥形板(42)，下方是一个漏斗形板(41)及孔(40)，且漏斗形板(41)的直径大于圆锥形板(42)的直径，圆锥形板(42)固定在三个成120℃排列的定位钉(32)上，三个定位钉(32)固定在外壁(36)上，漏斗形板(41)固定在托盘(35)上，托盘(35)藉固定螺丝(34)固定在外壁(36)上，顶盖上设有出汽管(33)，底部设有固体出口(37)，在固体出口(37)四周设有挡板(39)，在底部还设有一液体出口(38)；

喷雾脱水器(51)，其结构基本与喷雾混合器(50)相同，结构中的改变是顶盖上设有一排水管(21)，在装置中固液分离器(30)通过第一冷凝器与喷雾脱水器(51)相连；

喷雾脱水器(51)的结构主要包括混合釜(3′)，进料罐(6′)，喷雾装置(5′)，隔膜泵(1′)，热电阻测温头(2′)，三通阀门(7′)，排料管(4′)和排水管(21)，所述进料罐(6′)下部的加料管(9′)安装在混合釜(3′)的上盖上，并伸入混合釜(3′)内，在混合釜(3′)的上盖上还设有一排水管(21)，  所述喷雾装置(5′)包括喷雾通道(19′)及导向板(15′)，喷雾通道(19′)包括依次相通的喷嘴入口(10′)，  湍流道(11′)，混合腔(12′)与喷嘴出口(13′)，喷嘴入口(10′)呈漏斗形，湍流道(11′)的直径是1.2-3mm，混合腔(12′)壁的二侧各设有一液流导口(14′)，导向板(15′)垂直向设置在喷雾通道(19′)上，并位于液流导口(14′)和喷嘴出口(13′)之间，导向板(15′)上布满小孔(16′)，所述隔膜泵(1′)置于三通阀门(7′)和混合釜(3′)底部出料口(18′)之间的连接管道(8′)上，排料管(4′)与三通阀门(7′)相连，所述热电阻测温头(2′)固定设置于混合釜(3′)内，并通过导线穿过混合釜(3′)的上盖与温度指示仪(17′)相连；

第一喷雾清洗器，与固液分离器(30)的固体出口(37)相连，第一喷雾清洗器的结构与第二喷雾混合器(50)的结构相同，第一喷雾清洗器依次与第一摇床，第二喷雾清洗器，第二摇床相连，第二喷雾清洗器结构与第一喷雾清洗器的结构相同，第二喷雾清洗器再与反应器(52)相连；

反应器(52)，其结构基本与喷雾搅拌器(49)相同，结构中的改变是顶盖上设有一个蒸液管(22)，在装置中蒸液管(22)与第二冷凝器相连，

反应器(52)的结构主要包括第二混合釜(65′)，  第二进料罐(63′)，第二喷雾通道(66′)，第二隔膜泵(61′)，第二三通阀门(62′)，第二排料管(64′)和蒸液管(22)，所述第二进料罐(63′)下部的第二加料管(69′)安装在第二混合釜(65′)的上盖上，并伸入第二混合釜(65′)内，在第二混合釜(65′)的上盖上还设有一蒸液管(22)，所述第二喷雾通道(66′)包括依次相通的第二喷嘴(70′)，第二喷嘴腔(72′)与第二喷嘴出口(73′)，在喷嘴腔(72′)壁的二侧各设有一液流孔(71′)，第二喷嘴直径为3-4mm，所述第二隔膜泵(61′)置于第二三通阀门(62′)和第二混合釜(65′)底部第二出料口(67′)之间的第二连接管道(68′)上，第二排料管(64′)与第二三通阀门(62′)相连。