[发明专利]一种利用白云石制备花瓣状纳米氧化镁的方法

说明书

技术领域：

本发明属于无机非金属材料的制备领域，涉及一种制备纳米氧化镁的方法，具体的说，涉及利用白云石矿物为原料制备高纯度、高比面积、高白度的菱面片层花瓣状纳米氧化镁的方法。

背景技术：

纳米氧化镁是一种新型高功能精细无机材料。目前，已经开发出珊瑚状的纳米氧化镁、20面体的纳米氧化镁、放射状生长的纳米氧化镁以及多孔棒状纳米氧化镁，这对纳米氧化镁的研究和应用尤其是高效催化剂载体和灭菌材料的开发有着深远的意义。且纤维状、层状、棒状和超细粒子等氧化镁产品已经被广泛应用于材料的改性和高性能复合材料的制备等方面。镁系列的晶体材料，尤其是特殊形貌的纳米MgO的应用，越来越受到国内外的广泛关注。当这种特殊形貌的纳米MgO掺杂在本体材料形成复合材料时，复合材料表现出远远优于本体材料的物理化学性能，如强度、硬度、韧性、微波吸收性能，甚至这种特殊形貌的MgO本身就表现出特殊的光、电、热、化学或力学等特性，有着广阔的应用前景和巨大的经济潜力。

目前以白云石为原料制备氧化镁主要采用二段碳化法，但该工艺过程参数控制不够理想，资源综合利用率低，产品纯度及提取率都不是很高，且粒径较大，比表面积较低，基本为球形，附加值不高；且该法要求白云石中MgO含量为18％以上。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种利用白云石制备花瓣状纳米氧化镁的方法，利用该方法可制得高纯度、高比表面积、高白度的特殊形貌纳米氧化镁。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种利用白云石制备花瓣状纳米氧化镁的方法，工艺过程包括如下步骤：

(1)将白云石矿粉碎后于900～1100℃下煅烧2～3h成白云石灰，加水配置成重量固液比为1∶1～5的混合液于50～80℃下消化20min～1h得熟料；在熟料中加入10％～25％浓度(w/w)的盐酸溶液，盐酸与氧化钙摩尔比为2.0～2.1∶1(nHCl∶nCaO)，当pH由14突变为6～7时止，过滤，洗涤，滤液经浓缩干燥得CaCl₂白色粉末，滤渣为MgO；

发生如下化学反应：

CaCO₃gMgCO₃@CaO+MgO+2CO₂↑

CaO+MgO+2H₂O＝Ca(OH)₂+Mg(OH)₂↓

Ca(OH)₂+2HCl＝CaCl₂+2H₂O

(2)将(1)所得滤渣打散，机械搅拌下滴入10％～25％浓度(w/w)的硝酸，硝酸与氧化镁摩尔比为2.0～2.1∶1(nHNO₃∶nMgO)，当体系变成红灰色浑浊液，pH为5～6时停止，过滤、洗涤数次；

2HNO₃+MgO＝Mg(NO₃)₂+H₂O

(3)步骤(2)中所得富镁滤液加入5～20毫升PEG(分子量：400)后经浓缩得富镁液，富镁液加热至60℃，机械搅拌下加入摩尔比为2～4∶1(nNH₃∶nMg²⁺)的络合沉淀剂后抽滤，滤渣先以蒸馏水冲洗后再用无水乙醇洗涤数次；所述络合沉淀剂为：按摩尔比为0.1～0.8∶1(nEDTA∶nNH₃)的配比将EDTA粉末加入10％～35％(w/w)氨水溶液中配成。

Mg(NO₃)₂+2NH₃+2H₂O＝Mg(OH)₂↓+2NH₄NO₃

(4)步骤(3)中所得滤渣于干燥箱中干燥得白色前驱体氢氧化镁粉末，前驱体氢氧化镁于400～950℃下在马弗炉中煅烧2～3h，即可得到高纯度的二维菱面片层花瓣状纳米MgO。

Mg(OH)₂@MgO+H₂O

本发明适合于以白云石矿为原料制备高纯度、高比表面积、高白度的花瓣状纳米氧化镁微片。