[发明专利]一种合成邻苯二甲醛的方法

说明书

技术领域一种合成邻苯二甲醛的方法，属精细化学工程。

背景技术

迄今为止，国内未有制备邻苯二甲醛的相关专利报道。邻苯二甲醛是一种重要的化学试剂，常用作胺类生物碱的试剂，荧光计组胺的测定等，同时也是氨基酸分析的必需试剂，亦可配制成高效的消毒剂。有研究表明，pH7.5，含邻苯二甲醛0.5％的消毒剂，其杀菌力、杀菌速度、稳定性和毒性均优于戊二醛，5min内可杀灭分枝杆菌，菌数减少5个对数值，且邻苯二甲醛在pH3～9范围内十分稳定，无味，对人类鼻、眼粘膜无刺激，且使用前不需活化，对各种材料有良好的相容性，具有明显的杀微生物活性。常用的合成方法是用邻二甲苯卤化，再经水解制得，水解的方法有发烟硫酸法和草酸钾法。经实验得出发烟硫酸法反应剧烈，不易控制，而且产率较低；而草酸钾法虽然反应平稳，但反应周期长，成本较高。

本发明的目的在于解决目前制备邻苯二甲醛所存在的问题，提供了一种安全可靠、高效率、低成本的合成方法。

发明内容

本发明通过以下措施实现：

1)将邻苯二甲醇、硝酸、冰醋酸、水置于三口烧瓶中；

2)放入磁搅拌子，并装上温度计和回流冷凝管，在60℃～80℃水浴下，磁力搅拌反应0.5～2小时；

3)反应完毕后用石油醚重结晶，抽滤后即可得到邻苯二甲醛晶体。

4)收集滤液蒸馏，收集60℃～90℃下的馏分，为石油醚。所得的石油醚重新用于步骤3)的重结晶。

附图说明  附图是邻苯二甲醛制备流程图。

具体实施方式

实施例：

将50g邻苯二甲醇、0.8l 1mol/l硝酸、190ml冰醋酸、165ml水置于1000ml三口烧瓶中，放入磁搅拌子，并装上温度计和回流冷凝管，在75℃水浴下，反应0.5小时。反应完毕，用石油醚重结晶，抽滤后即得到纯度为99.2％的邻苯二甲醛晶体，收率为84％。收集滤液蒸馏，收集60℃～90℃下的馏分，为石油醚。所得的石油醚可重新用于邻苯二甲醛的重结晶。