[发明专利]有机聚合物与介孔分子筛形成的复合材料及其界面结构和制备方法

权利要求书

1、一种有机聚合物与介孔分子筛形成的复合材料，其特征在于该复合材料以介孔分子筛微粒、有机单体和反应助剂为原料，采用下列方法制备而成：(1)将适量的介孔分子筛微粒加入溶有反应助剂的液态有机单体中，在真空和超声波作用下使介孔分子筛在液态有机单体中分散均匀，并使有机单体分子渗入介孔分子筛的孔道，形成有机单体-介孔分子筛混合物；(2)保持适当的聚合条件，使介孔分子筛孔道中生成的有机聚合物分子沿孔道内部向外伸出，形成有机聚合物分子与介孔分子筛相互交织的有机-无机互穿网络杂化粒子；(3)自介孔分子筛内部伸出的有机聚合物分子与分子筛外部的同种聚合物分子紧密融合，形成所需复合材料，其中有机单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、己内酰胺中的一种。

2、根据权利要求1所述的有机聚合物与介孔分子筛形成的复合材料，其特征在于该复合材料的原料配比按重量份为：

介孔分子筛微粒    1～25份

有机单体          70～98.7份

反应助剂          0.3～8份。

3、根据权利要求1或2所述的有机聚合物与介孔分子筛形成的复合材料，其特征在于所述介孔分子筛包括硅基介孔分子筛或者含铝或钛金属氧化物的介孔分子筛。

4、根据权利要求3所述的有机聚合物与介孔分子筛形成的复合材料，其特征在于所述介孔分子筛为球状微粒，其平均粒径为50-1000nm，孔径为2-30nm，比表面积为500-2000m²/g，孔容积为0.7-1.2cm³/g。

5、根据权利要求1所述的有机聚合物与介孔分子筛形成的复合材料，其特征在于有机聚合物为均聚物。

6、根据权利要求5所述的有机聚合物与介孔分子筛形成的复合材料，其特征在于有机单体为苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯时采用的反应助剂为下列引发剂中的一种：偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰；有机单体为己内酰胺时采用的反应助剂为下列催化剂中的一种或多种：氨基己酸、水、丁二酸酐、二水氯化亚锡、醋酸锌、醋酸锰、醋酸镁、三氧化二锑。

7、根据权利要求6所述的有机聚合物与介孔分子筛形成的复合材料，其特征在于所述反应助剂还包括热稳定剂：1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基)苯基丙酸]季戊四醇酯、3，5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸二乙酯或三(2，4-二叔丁基)苯基亚磷酸酯。

8、根据权利要求1所述的有机聚合物与介孔分子筛形成的复合材料，其特征在于形成有机单体-介孔分子筛混合物的方法是通过1～5h，压力＜0.1MPa的真空和20～40min，频率为40～200KHz的超声波振荡的联合作用，使介孔分子筛均匀分散在有机单体中，保持同样真空条件不变，浸渍20-80h，使有机单体充分进入介孔分子筛的纳米孔道内。

9、根据权利要求1所述的有机聚合物与介孔分子筛形成的复合材料，其特征在于采用的介孔分子筛微粒为干燥的介孔分子筛微粒，干燥条件为：温度200-300℃，压力＜0.1MPa的真空条件，时间1-5h 。

10、根据权利要求1所述的有机聚合物与介孔分子筛形成的复合材料，其特征在于所述的聚合条件是指在流量为2-5ml/min的氮气保护或压力＜0.1MPa的真空条件下，混合物在温度为60～210℃，搅拌速度为10-200rpm条件下预聚合10min-6h，然后在40-260℃进一步聚合18-24h，再经100-120℃热处理1-2h。

11、根据权利要求1所述的有机聚合物与介孔分子筛形成的复合材料，其特征在于该复合材料的界面结构为介孔分子筛孔内生成的聚合物向孔外呈放射状延伸，形成类似“红毛丹”外表的界面结构，即由聚合物分子束和无机粒子构成的刺球状有机/无机互穿网络杂化粒子在无机相和聚合物树脂间所形成的界面结构，聚合物从孔内长出后与包裹在粒子外部的树脂相互融合。

12、权利要求1所述的有机聚合物与介孔分子筛形成的复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：(1)以介孔分子筛微粒、有机单体和反应助剂为原料，将适量的介孔分子筛微粒加入溶有反应助剂的液态有机单体中，在真空和超声波作用下使介孔分子筛在液态有机单体中分散均匀，并使有机单体分子渗入介孔分子筛的孔道，形成有机单体-介孔分子筛混合物；(2)保持适当的聚合条件，使介孔分子筛孔道中生成的有机聚合物分子沿孔道内部向外伸出，形成有机聚合物分子与介孔分子筛相互交织的有机-无机互穿网络杂化粒子；(3)自介孔分子筛内部伸出的有机聚合物分子与分子筛外部的同种聚合物分子紧密融合，形成所需复合材料，其中有机单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、己内酰胺中的一种。