[发明专利]一种高熔点3－(N－乙基－N－异戊基）氨基－6－甲基－7－苯胺基荧烷的制备方法

权利要求书

1、一种高熔点3-(N-乙基-N-异戊基)氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷的制备方法，所制备的3-(N-乙基-N-异戊基)氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷熔点在164～168℃范围之内，其特征是该方法包括如下步骤：先将2-[4-(N-乙基-N-异戊基)氨基-2-羟基-苯甲酰基]苯甲酸盐与4-甲氧基-2-甲基二苯胺在浓硫酸存在下缩合，缩合反应完成后，将反应混合物加入水中，析出固体缩合物，得到苯并呋喃酮类缩合物，反应物2-[4-(N-乙基-N-异戊基)氨基-2-羟基-苯甲酰基]苯甲酸盐与4-甲氧基-2-甲基二苯胺的摩尔比为：0.8～1.2∶1，浓硫酸与2-[4-(N-乙基-N-异戊基)氨基-2-羟基-苯甲酰基]苯甲酸盐的重量比为1.5～10∶1，缩合反应温度为0-60℃，反应时间为5～50小时；将缩合物加碱中和，在碱性条件下发生环合反应，环合反应的条件为：碱的摩尔数与反应物2-[4-(N-乙基-N-异戊基)氨基-2-羟基-苯甲酰基]苯甲酸盐和4-甲氧基-2-甲基二苯胺中用量较少的一种的摩尔数之比为0.5～15，环合反应的温度在50℃以上；环合反应完成后，经过滤、水洗或者分去碱层后水洗，然后浓缩干燥即得到高熔点的3-(N-乙基-N-异戊基)氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷。

2、根据权利要求1所述的一种高熔点3-(N-乙基-N-异戊基)氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷的制备方法，其特征在于缩合反应所用的2-[4-(N-乙基-N-异戊基)氨基-2-羟基-苯甲酰基]苯甲酸盐，该盐包括钾盐、钠盐、铵盐。

3、根据权利要求2所述的一种高熔点3-(N-乙基-N-异戊基)氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷的制备方法，其特征在于缩合反应所用的2-[4-(N-乙基-N-异戊基)氨基-2-羟基-苯甲酰基]苯甲酸盐，优先选用钠盐和钾盐。

4、根据权利要求1所述的一种高熔点3-(N-乙基-N-异戊基)氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷的制备方法，其特征在于环合过程在一种与水不混溶或微溶于水的有机溶剂存在下进行，该有机溶剂的沸点在50℃以上。

5、根据权利要求4所述的一种高熔点3-(N-乙基-N-异戊基)氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷的制备方法，其特征在于有机溶剂可以是芳香烃、卤代芳香烃、卤代脂肪烃、脂环烃或醇类化合物中的一种或两种及以上任意混合物。

6、根据权利要求5所述的一种高熔点3-(N-乙基-N-异戊基)氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷的制备方法，其特征在于有机溶剂优选芳香烃中的苯、甲苯、二甲苯和三甲苯，卤代芳香烃中的氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯，卤代脂肪烃中的二氯乙烷、四氯乙烷，脂肪烃中的正己烷、庚烷、辛烷、葵烷，脂环烃中的环己烷或甲基环己烷，醇类化合物中的戊醇、辛醇。

7、根据权利要求1所述的一种高熔点3-(N-乙基-N-异戊基)氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷的制备方法，其特征在于所使用的碱的摩尔数与反应物2-[4-(N-乙基-N-异戊基)氨基-2-羟基-苯甲酰基]苯甲酸盐和4-甲氧基-2-甲基二苯胺中用量较少的一种的摩尔数之比为：3～12。

8、根据权利要求1或7所述的一种高熔点3-(N-乙基-N-异戊基)氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷的制备方法，其特征在于所使用的碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的一种或两种及以上任意混合物。

9、根据权利要求1所述的一种高熔点3-(N-乙基-N-异戊基)氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷的制备方法，其特征在于得到的高熔点的3-(N-乙基-N-异戊基)氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷可通过进一步重结晶进行提纯。