[发明专利]一种复合分散材料的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及化工材料领域，确切地说是一种具有高均质性、使用稳定的有机硅-无机硅复合分散材料的制备方法。

背景技术：

本发明所涉及的有机硅-无机硅复合分散材料适用于非均相体系悬浮聚合和吸湿性物料的分散防粘，主要应用于CPE、CPP、HCPE、ABS改性CPE等新型高分子材料合成和储存方面。目前该复合分散材料的制备基本上采用吸附制备法，这种方法主要利用多孔无机介质对有机物的吸附原理，将无机物质置于有机介质中，使其达到一定的吸附量，然后经过分离、脱溶、干燥制得。该方法制得的复合分散材料存在以下问题：一是有机无机复合体之间未构成化学价键，在可溶环境下使用时容易脱附解析，稳定性差；二是后处理工序能耗大、原料损耗多；三是吸附介质易产生跑、冒、滴、漏现象，易产生环境污染，工艺安全性不高。

发明内容：

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种安全、洁净、使用稳定的复合分散材料的制备方法；该方法制备的复合材料使用性能稳定性好，同时解决了吸附制备工艺中能耗高、易产生污染及工艺安全性不高的问题。

为实现上述发明目的，本发明采取以下技术方案：(一)首先对无机硅材料进行预处理，得到水分含量为1～15％，PH值为4～10，粒度(D₉₀)为10～100um的无机硅反应材料；(二)将处理后的无机硅反应材料同有机硅反应材料在气固态下进行接枝反应，得到有机硅-无机硅复合分散材料。

根据以上所述的技术方案，在气固态的接枝反应中还加入亲水性调节控制剂。

根据以上所述的技术方案，接枝反应中各物质的重量配比为：有机硅反应材料、无机硅反应材料、亲水性调节控制剂按10∶10∶2～1∶20∶2比例混合。

根据以上所述的技术方案，其中无机硅材料为硅藻土或沉淀水合二氧化硅。

根据以上所述的技术方案，其中有机硅反应材料为二甲基二氯硅烷和六甲基二硅醚的混合物。

根据以上所述的技术方案，其中亲水性调节控制剂为乙二醇。

根据以上所述的技术方案，其中有机硅反应材料二甲基二氯硅烷和六甲基二硅醚混合比例为10∶1～1∶2。

通过调整接枝反应中各反应物配方体系可以得到不同亲水亲油平衡值(HLB)的有机硅-无机硅复合分散材料。

本发明中所述的接枝枝反应是将具有较高反应活性的有机氯硅烷与无机硅反应材料进行表面接触，有机硅R-Si-Cl键上的活泼Cl原子与无机硅HO-Si-OH键上的羟基发生缩合反应，脱除HCl，形成R-Si-O-Si-OH的接枝分子主链，得到有机硅-无机硅复合材料。

为了制备不同性能的有机硅-无机硅复合材料，需要对有机反应物进行配伍。在体系中增加二甲基二氯硅烷等活泼有机硅单体比例，可提高复合材料的拒水性能；在体系中增加二元醇等直链羟基物比例，可提高复合材料的亲水性能；在体系中增加六甲基二硅醚等惰性物质比例，能够提高复合材料的分子结构的均匀性。

本发明采用气固法使有机介质和无机介质发生化学反应，形成稳定的化学键，产物具有稳定的化学性能；制备时通过调节反应物配伍，可以实现分散材料不同亲水亲油平衡值的工艺设计要求；制备工艺流程简捷，物料损耗少；工艺尾气可以充分吸收转化为其他化工产品，不产生三废排放，符合国际国内新材料领域发展方向，有利于实现规模生产。

具体实施方式：

实施例一

1、无机硅反应材料的预处理

取2kg硅藻土，进行无机物预处理，控制风温450℃、风速6m/s，对无机硅藻土进行风选分级，使无机硅藻土的水分含量为7％，粒度(D₉₀)为40～50um；调节氨气的蒸发浓度2g/min，对无机硅藻土的PH值进行调节，并将PH值控制为8。

2、调节控制有机硅反应体系

将二甲基二氯硅烷、六甲基二硅醚、乙二醇按8份∶1份∶1份的比例混合，再加入处理后的无机硅藻土40份进行气固相接枝反应，得到HLB值为5的有机硅-无机硅复合分散材料。

3、后处理工序

化学反应尾气中主要含有氯化氢成分，以氢氧化钙水溶液进行二级吸收，浓缩干燥可得副产品氯化钙。

实施例二

1、无机硅反应材料的预处理