[发明专利]2-氯-6-三氟甲基吡啶的制备方法无效

专利信息
申请号: 200610044599.4 申请日: 2006-05-29
公开(公告)号: CN101081831A 公开(公告)日: 2007-12-05
发明(设计)人: 王彬 申请(专利权)人: 山东广恒化工有限公司
主分类号: C07D213/61 分类号: C07D213/61
代理公司: 淄博科信专利商标代理有限公司 代理人: 耿霞
地址: 255400山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 甲基 吡啶 制备 方法
【权利要求书】:

1、一种2-氯-6-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)在有机溶剂回流下,2-氯-6-甲基吡啶中通氯气在催化剂或/和光照条件下进行氯化反应;

(2)反应液通过蒸馏脱除有机溶剂,得到2-氯-6-三氯甲基吡啶;

(3)2-氯-6-三氯甲基吡啶加热溶化与氟化氢在160-185℃、压力6.5-8.5Mpa下氟化反应15-30小时,所用催化剂为五氯化锑或五氟化锑,2-氯-6-三氯甲基吡啶与氟化氢的摩尔比为1:15-30,催化剂的加入量为2-氯-6-三氯甲基吡啶质量的0.0125-0.125%;

(4)进行水汽蒸馏,将含2-氯-6-三氟甲基吡啶的有机相分馏出来,通过静止分离得到2-氯-6-三氟甲基吡啶粗品;

(5)2-氯-6-三氟甲基吡啶粗品进行精馏。

2、根据权利要求1所述的2-氯-6-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于步骤(1)所述催化剂选自偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、三氯化磷、六氯化钨中的一种或两种,用量为2-氯-6-甲基吡啶质量的0.1-10%。

3、根据权利要求1所述的2-氯-6-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的有机溶剂为四氯化碳、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯硝基苯或间—二氯苯,2-氯-6-甲基吡啶与有机溶剂的质量比为1:5~30。

4、根据权利要求1所述的2-氯-6-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于步骤(1)所述光照条件为强度为800~2000W的紫外光照射。

5、根据权利要求1所述的2-氯-6-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于步骤(5)所述精馏条件为:温度90~140℃,压力为—0.070~—0.096MPa。

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