[发明专利]2-氯-6-三氟甲基吡啶的制备方法无效
申请号: | 200610044599.4 | 申请日: | 2006-05-29 |
公开(公告)号: | CN101081831A | 公开(公告)日: | 2007-12-05 |
发明(设计)人: | 王彬 | 申请(专利权)人: | 山东广恒化工有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 淄博科信专利商标代理有限公司 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255400山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 吡啶 制备 方法 | ||
1、一种2-氯-6-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)在有机溶剂回流下,2-氯-6-甲基吡啶中通氯气在催化剂或/和光照条件下进行氯化反应;
(2)反应液通过蒸馏脱除有机溶剂,得到2-氯-6-三氯甲基吡啶;
(3)2-氯-6-三氯甲基吡啶加热溶化与氟化氢在160-185℃、压力6.5-8.5Mpa下氟化反应15-30小时,所用催化剂为五氯化锑或五氟化锑,2-氯-6-三氯甲基吡啶与氟化氢的摩尔比为1:15-30,催化剂的加入量为2-氯-6-三氯甲基吡啶质量的0.0125-0.125%;
(4)进行水汽蒸馏,将含2-氯-6-三氟甲基吡啶的有机相分馏出来,通过静止分离得到2-氯-6-三氟甲基吡啶粗品;
(5)2-氯-6-三氟甲基吡啶粗品进行精馏。
2、根据权利要求1所述的2-氯-6-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于步骤(1)所述催化剂选自偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、三氯化磷、六氯化钨中的一种或两种,用量为2-氯-6-甲基吡啶质量的0.1-10%。
3、根据权利要求1所述的2-氯-6-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的有机溶剂为四氯化碳、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯硝基苯或间—二氯苯,2-氯-6-甲基吡啶与有机溶剂的质量比为1:5~30。
4、根据权利要求1所述的2-氯-6-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于步骤(1)所述光照条件为强度为800~2000W的紫外光照射。
5、根据权利要求1所述的2-氯-6-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于步骤(5)所述精馏条件为:温度90~140℃,压力为—0.070~—0.096MPa。
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