[发明专利]一种用于溶剂萃取的套筒式耐高温高压萃取池及套件

说明书

技术领域

本发明涉及样品萃取装置，具体的说是一种用于溶剂萃取的耐高压高温萃取池，适用于加温加压条件下对固体或半固体样品中的有机物进行萃取，用于下一步的分析。本发明的萃取池结构还适合小型化，能够制作成100微升级小型萃取池，实现与色谱仪在线联用。

背景技术

样品分析过程包括取样、样品制备与处理、分析测定、数据处理等几步，通过统计发现样品处理所须的时间占整个分析过程的61％，而分析测定的时间仅占了6％，样品制备时间竟是分析测定的10倍。所以高效、快速的样品制备与自动化的前处理方法的研究已成为现代分析化学研究的主要方向之一。目前实验室所使用的样品前处理技术有传统的索氏提取，液—液萃取，微波萃取，超临界流体萃取以及加速溶剂萃取等新型萃取技术也逐渐成熟。

在分析化学中，对固体和半固体样品中的目标组分进行萃取，然后对萃取液进行过滤。萃取池的死体积和死角区要尽可能的小，以减少样品的残留。

加压溶剂萃取是利用在一定温度和压强下，溶剂所具有的极强的溶解和渗透能力来对固体和半固体中的目标组分进行萃取。该方法具有速度快，溶剂使用量少，重复性好等特点。加压溶剂萃取的概念于1995年提出，也称为加速溶剂萃取，加压流体萃取或增强的溶剂萃取。戴安公司(Dionex)对其进行开发并把这项技术商品化，其产品的注册商标即为ASE。戴安公司对自己仪器中所使用的萃取池申请了美国专利(U.S.Pat.No.5647976)。戴安公司的加速溶剂萃取池容积在1mL-100mL，经过氮气吹浓缩至0.05至2mL，然后取1微升或20微升给气相色谱或液相色谱进样分析，样品利用率大约在0.2％～4％，所用溶剂量在2mL-150mL，不利于对微量样品进行萃取分析，也不能应用在气相色谱在线分析上。

加压溶剂萃取(PLE)能够实现微型化(参见公开的专利申请“一种与毛细管气相色谱在线联用的加速溶剂萃取装置及方法”，申请号200510047011.6)，因而有可能利用大体积进样的方式实现在线样品处理及气相色谱检测，或者与液相色谱联用，实现对环境中或生物样品中的一些低含量有机组分的高灵敏度分析检测。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于溶剂萃取的套筒式耐高温高压萃取池及套件，其可以实现高温高压下对样品(固体或半固体)中痕量有机物的溶剂萃取，萃取池中的样品池记忆效应小，密封垫片的使用寿命长，因此使用成本低。套筒结构使得萃取池的高压高温应用更加安全，当有意外发生时，高压高温有机溶剂会首先进入套筒区而卸压，然后沿压帽与套筒之间的螺纹流出。而已有的萃取池专利设计中没有这种防护功能。本发明的设计还特别适合微小萃取池，这种小型化的萃取池可用在与色谱仪在线联用的装置上，可以将萃取液全部或绝大部分转入色谱系统中，样品利用率极高，能大大降低萃取溶剂的用量，对环境友好，适用于微量样品场合，如大气细粒子(气溶胶)、刑事侦察和法医检验中微量固体、半固体样品的化学分析样品前处理上。

为实现上述目的，本发明采用技术方案为：

一种用于溶剂萃取的套筒式耐高温高压萃取池，包括萃取池压帽，密封环压帽，样品池，样品池固定套筒，以及密封环，多孔过滤片等组件，

样品池为筒状结构，其内部空腔的一端为收口式锥台结构，其外套设有样品池固定套筒；样品池固定套筒的两端内壁有螺纹，可以与萃取池压帽上的螺纹A配合；样品池与固定样品池及压帽的套筒是分离的；一套萃取池组件可以有多个样品池，方便使用；

样品池固定套筒两端分别与萃取池压帽螺纹连接，在样品池固定套筒两端与萃取池压帽之间设置有密封环压帽，密封环压帽内设置有密封环，密封环上设置有多孔过滤片；

样品池两个端面上设置有凸起的密封刀口，便于装填样品和添加物；相应的于压帽上设有的凸起的压帽密封刀口，密封环置于密封刀口和压帽密封刀口之间。样品池压帽与样品池之间的密封，是靠分别位于压帽上的凸起密封刀口和样品池端面上的凸起密封刀口与位于它们之间的密封环压紧而实现的；

密封环压帽与萃取池压帽螺纹连接，萃取池压帽内侧的多孔过滤片为不锈钢材料，过滤片与萃取池压帽之间形成溶剂分配空间，在中间上端的萃取池压帽上设置有一导孔为溶剂导孔；