[发明专利]一种制备硫酸头孢喹诺的方法无效
| 申请号： | 200610048424.0 | 申请日： | 2006-07-18 |
| 公开（公告）号： | CN101108858A | 公开（公告）日： | 2008-01-23 |
| 发明（设计）人： | 张许科;刘兴金;张永奎;宫亮;张晓会;赵彦语;李兴国;刘满收;任艺;郭婧 | 申请（专利权）人： | 洛阳普莱柯生物工程有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/56 | 分类号： | C07D501/56 |
| 代理公司： | 洛阳市凯旋专利事务所 | 代理人： | 陆君 |
| 地址： | 471003河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 硫酸 头孢 方法 | ||
1.一种制备硫酸头孢喹诺的方法，其特征在于：以头孢噻肟酸为原料与四氢喹啉反应，得到产物头孢喹诺后，经萃取，活性炭脱色后与硫酸在乙醇溶液中反应得到最终产物硫酸头孢喹诺，即(6R-7R)-7-[(2-氨基-4-噻唑基)-(甲氧亚氨基)乙酰氨基]3-[(5，6，7，8-四氢喹啉基)甲基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-硫酸盐；
其化学反应方程过程为：
2.根据权利要求1所述的制备硫酸头孢喹诺的方法，其特征在于：其具体工艺流程为：头孢噻肟酸经头孢喹诺，选用合适的碱溶液做萃取剂，萃取后直接与硫酸合成得硫酸头孢喹诺，在此步反应中，选择乙二胺水溶液、丙二胺水溶液、己二胺水溶液、二乙胺水溶液等碱溶液作为萃取剂，浓度在10％-40％之间；优选乙二胺水溶液，浓度20％-30％之间；萃取后头孢喹诺与硫酸反应生成硫酸头孢喹诺，用乙醇结晶，得到的硫酸头孢喹诺纯度好，收率高。
3.根据权利要求1所述的制备硫酸头孢喹诺的方法，其特征在于：将头孢噻肟酸115g加入二氯甲烷2500ml中，加入四氢喹啉280ml，反应1小时，用25％乙二胺水溶液500ml萃取三次，收集萃取液，加入活性炭30g脱色，加入2mol/l硫酸调pH至1.3，反应生成硫酸头孢喹诺106.9g(摩尔收率67.6％，HPLC含量99.2％)。
4.根据权利要求1所述的制备硫酸头孢喹诺的方法，其特征在于：将头孢噻肟酸115g加入二氯甲烷2500ml中，加入四氢喹啉280ml，反应1小时，用30％丙二胺水溶液500ml萃取三次，收集萃取液，加入活性炭30g脱色，加入加入2mol/l硫酸调pH至1.3，反应生成硫酸头孢喹诺107.4g(摩尔收率67.9％，HPLC含量99.3％)。
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