[发明专利]一种聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷的制备方法无效
申请号: | 200610060883.0 | 申请日: | 2006-05-29 |
公开(公告)号: | CN101081899A | 公开(公告)日: | 2007-12-05 |
发明(设计)人: | 苏花平;何唯平 | 申请(专利权)人: | 深圳市海川实业股份有限公司;深圳海川色彩科技有限公司 |
主分类号: | C08G77/46 | 分类号: | C08G77/46;B01F17/54 |
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地址: | 518040广东省深圳市福田区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 烯基醚 接枝 聚硅氧烷 制备 方法 | ||
1、一种聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷的制备方法,包括如下步骤:
1)制备端烯丙基聚氧化烯基醚:保持通氮气的情况下,将碱性催化剂加入高压反应釜中,并迅速加入丙烯醇,压紧釜盖,室温下抽空,通过环氧乙烷/环氧丙烷储罐压入环氧乙烷/环氧丙烷,使反应初压保持在-0.05Mpa,开通搅拌并加热,升温反应。加料速度为100~150g/h,加料完毕熟化反应至釜内压力为负压,停止反应,产物用磷酸中和至pH=7.0~7.5,用H2O2在55~60℃下漂白,H2O2用量为反应物重量的1.5%,然后用活性炭在70℃下脱色,活性炭用量为反应物重量的1.0%,最后过滤得端烯丙基聚氧烯醚;
2)制备聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷:
a)对反应原料低含氢硅油和端烯丙基聚氧化烯基醚进行减压蒸馏,直至无水份蒸出为止;
b)在带电动搅拌器和温度计的反应器中加入端烯丙基聚氧化烯基醚和低含氢硅油,摩尔比为1∶1~5∶1,及反应物总重量25%的甲苯作为溶剂,于氮气氛下加热至反应温度,再加入反应物总重量0.5%~5%的氯铂酸催化剂,在100~110℃保温反应4.0~4.5小时;
c)将b)中得产物真空蒸馏脱去甲苯和低沸物,得聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷。
2、根据权利要求1所述的聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷的制备方法,步骤1)中所用的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种,用量为反应物总重量的0.1%~0.5%。
3、根据权利要求1所述的聚氧化烯基醚接枝聚硅氧烷的制备方法,步骤2)a)中低含氢硅油的结构式为:
其中x为单甲基含氢硅氧烷基重复单元数,取值为1~15的整数,y为二甲基硅氧烷基重复单元数,取值为20~400的整数,硅油含氢量为0.01%~0.1%,分子量为1800~30000。
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