[发明专利]化肥总氮含量的快速检测方法无效
申请号: | 200610069109.6 | 申请日: | 2006-09-27 |
公开(公告)号: | CN101153849A | 公开(公告)日: | 2008-04-02 |
发明(设计)人: | 汤新华 | 申请(专利权)人: | 汤新华 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N21/25;G01N1/28 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 | 代理人: | 方传榜 |
地址: | 361009福建省厦门市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化肥 含量 快速 检测 方法 | ||
1.化肥总氮含量的快速检测方法,包括以下步骤:
1)分别配制浓度在连续区间内依次取值的若干份纯尿素溶液、若干份纯氯化铵溶液、若干份纯硝酸钠溶液;在各纯尿素溶液中分别加入硫酸溶液和PDAB溶液,摇匀后静置,得已知浓度的深浅不同的黄色的若干份尿素含量标准对比液;在各纯氯化铵溶液中分别依次加入由盐酸、溴化钾/溴酸钾配制成的碱性氧化液、由盐酸、酒石酸、磺胺配制成的显色液A、由α-萘乙二胺配制成的显色液B,得已知浓度的深浅不同的红色的若干份氨态氮含量标准对比液;在各份纯硝酸钠溶液分别依次加入前述显色液A和由萘胺配制成的显色液C,得已知浓度的深浅不同的红色的若干份硝态氮含量标准对比液;
2)将化肥样品溶解于水作为样品处理液A,在样品处理液A中加入硫酸溶液和PDAB溶液,摇匀后静置,得黄色的尿素样品对比液,将尿素样品对比液的颜色与上述各尿素含量标准对比液的颜色进行对比,得出化肥样品中的尿素态氮的含量;
3)将化肥样品溶解于水作为样品处理液B,在样品处理液B中加入前述碱性氧化液,摇匀后静置,再依次加入前述显示液A和显色液B,摇匀后静置,得红色的氨态氮样品对比液,将氨态氮样品对比液的颜色与上述各氨态氮含量标准对比液的颜色进行对比,得出化肥样品中的氨态氮的含量;
4)将化肥样品溶解于水作为样品处理液C,在样品处理液C中加入还原剂,加入由乙酸氨和氨水配制的缓冲液,静置后震荡,加入前述的显色液A和显色液C,混匀后静置,得红色的硝态氮样品对比液,将硝态氮样品对比液的颜色与上述各硝态氮含量标准对比液的颜色进行对比,得出化肥样品中的硝态氮的含量;
5)将上述测得的尿素态氮、氨态氮、硝态氮含量相加,得出化肥样品中总氮含量。
2.如权利要求1所述的化肥总氮含量的快速检测方法,其特征在于:
1)所述各纯尿素溶液的浓度分别为每kg溶液含氮0mg、0.025mg、0.05mg、0.1mg、0.2mg、0.225mg、0.25mg,所述各纯氯化铵溶液的浓度分别为每kg溶液含氮0mg、0.125mg、0.25mg、0.5mg、0.75mg、1mg,所述各纯硫酸钠溶液的浓度分别为每kg溶液含氮0mg、0.1mg、0.2mg、0.3mg、0.4mg、0.5mg;
2)所述硫酸溶液由400ml水和100硫酸配制而成;所述PDAB溶液由100ml的盐酸加对二甲氨基苯甲醛加氯化铵,用水稀释至500ml而成;所述碱性氧化液由15.6ml加10ml溴化钾/溴酸钾溶液,用水稀释至400ml,然后加入30g氢氧化钾而成;所述显色液A由100ml盐酸加18g酒石酸加2g磺胺,用水稀释至500ml而成;所述显示色液B由0.5gα-萘乙二胺加水稀释至170ml而成;所述显色液C由0.5g萘胺加水稀释至400ml而成;所述的缓冲液由3g乙酸氨加30ml氨水,然后加水稀释至170ml而成;所述的还原剂为锌粉;
3)所述样品处理液A由5g化肥样品溶解于100ml水中,然后再稀释10倍而成,进行显色反应时,样品处理液A为2ml,加入的硫酸溶液为0.2ml,PDAB溶液为0.15ml,摇匀后静置3分钟;
4)所述样品处理液B由5g化肥样品溶解于100ml水中,然后再稀释20000倍而成,进行显色反应时,样品处理液为2ml,加入的碱性氧化液为3滴,摇匀后静置5分钟,加入的显色液A为0.2ml,显色液B为0.15ml,摇匀后静置3分钟;
5)所述样品处理液C由5g化肥样品溶解于100ml水中,然后再稀释20000倍而成,进行显色反应时,先取3-5ml样品处理液C,加入锌粉,再加入0.2ml缓冲液,在5分钟内至少震荡10次,然后静置1分钟,再取所得溶液2ml,滴入0.2ml显示液A和0.15ml显色液C,静置1分钟。
3.如权利要求1所述的化肥总氮含量的快速检测方法,其特征在于进一步包括:将各尿素含量标准对比液、各氨态氮含量标准对比液、各硝态氮含量标准对比液的颜色分别制作成标准色卡,将尿素样品对比液、氨态氮样品对比液、硝态氮样品对比液的颜色分别与对应的色卡进行对比,得出被检测化肥样品的尿素态氮、氨态氮、硝态氮的含量。
4.如权利要求1所述的化肥总氮含量的快速检测方法,其特征在于进一步包括:测出各尿素含量标准对比液、各氨态氮含量标准对比液、各硝态氮含量标准对比液的吸光度值,以尿素含量标准对比液、各氨态氮含量标准对比液、各硝态氮含量标准对比液的吸光度值和及对应的尿素态氮含量、氨态氮含量、硝态氮含量为座标分别绘制标准曲线,然后通过仪器测定尿素样品对比液、氨态氮样品对比液、硝态氮样品对比液的吸光度值,并根据该吸光度值在对应的标准曲线查找出对应的尿素态氮含量、氨态氮含量、硝态氮含量。
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