[发明专利]一种醋酸甲酯水解的工艺改进方法及其设备

说明书

所属技术领域

本发明涉及一种醋酸甲酯水解的工艺改进方法及其设备。

背景技术

中国专利数据库在2000年10月4日公告了一种发明名称为《醋酸甲酯催化精馏水解工艺及其设备》的发明专利，其公告号为CN1057079C。

一种醋酸甲酯催化精馏水解工艺，计量的醋酸甲酯经预热后进入填充有水解催化剂凝胶型阳离子交换树酯的催化精馏塔反应区的底部，计量配比后的水经预热后同时从反应区顶部加入，醋酸甲酯和水在反应区内进行水解反应，未水解的醋酸甲酯和水形成最低恒沸物经冷凝再计量后回流入塔中的反应区内，产物水解液从塔下的蒸馏釜中抽出；上述工艺条件为：水解温度为(55-56)℃；水和醋酸甲酯的摩尔比为(1-6)∶1；回流液和进料酯的体积比(1-9.5)∶1；空塔速度为每小时每立方催化剂0.23-0.55立方米。

一种醋酸甲酯催化精馏塔，包括一个圆柱体形塔身，塔分为反应精馏段和提馏段，反应精馏段内筛板上填充有凝胶型阳离子交换树酯构成反应区，反应区至少由五个内填充有阳离子交换树酯的结构单元垂直交错叠在塔中形成，所述的结构单元为圆柱体形，外径与塔反应精馏段内径相匹配，此圆柱体形结构单元由长宽尺寸为(40-80)*(8-16)毫米内填充阳离子交换树酯的小袋肩并肩连成波状体与同样大小的压成齿形角为60-120度的波纹状60-80目的不锈钢丝网叠在一起卷成一层小袋一层不锈钢丝网而构成，不锈钢丝网上每条齿形波纹与丝网边形成30-75度的倾斜度。

将该专利技术应用于生产过程中往往会引入少量的杂质，如：苯、甲苯及乙酸异丁酯等，例如在水解生产PTA的氧化反应时产生的副产物醋酸甲酯(MA)时，该副产物内还含有少量的苯和甲苯。

如图1所示，现有的MA水解工艺方法包括：

(一)、醋酸甲酯水解精馏步骤：将纯水与醋酸甲酯以≥2.0摩尔比混合后从水解精馏塔(C-451塔)顶进料，在阳离子交换树酯作为催化剂和适当的温度作用下，醋酸甲酯水解成甲醇和醋酸，反应式如下：

这是一个典型的可逆反应，C-451塔将甲醇和醋酸从混合物中分离出来，使平衡向着生成物的方向移动，经过C-451塔的分离，其中：在塔釜得到醋酸、甲醇、醋酸甲酯和水的混合液，该釜液经P-451泵送塔釜去醋酸分离塔(C-471塔)；在塔顶蒸出高浓度的醋酸甲酯的蒸气，该蒸气在第一冷却器(E-452冷却器)中被冷凝，冷凝液利用位差形成的压力，全部回流进C-451塔顶，继续与水反应；该步骤的工艺方法以及设备可参照上述的发明专利；

(二)、醋酸分离步骤：C-451塔的釜液进醋酸分离塔(C-471塔)进行分离，其中：在塔釜得到一定比例的醋酸水溶液；在塔顶馏出醋酸甲酯和甲醇的混合物，该馏出的醋酸甲酯和甲醇在第二冷却器(E-472冷却器)中被冷凝，冷凝液收集于馏出槽V-471中，V-471槽中的凝液经P-472泵，一部分回流到C-471塔顶，其余的被送去萃取精馏塔(C-481塔)；

(三)、萃取精馏步骤：V-471槽中的醋酸甲酯和甲醇混合液进萃取精馏塔(C-481塔)进行分离，其中：在塔釜得到一定比例的甲醇水溶液，釜液经P-481泵送到甲醇精馏塔(C-491塔)精制；在塔顶蒸出高浓度的醋酸甲酯和少量的水，在第三冷却器(E-482冷却器)中被冷凝，冷凝液收集于馏出槽V-481中，V-481槽中的冷凝液经P-482泵，一小部分回流至C-481塔顶，回流液中加入10℃的纯水作为甲醇萃取剂，其余馏出份送去C-451塔进料段，与PTA系统采出的醋酸甲酯混合作为C-451塔进料；

(四)、甲醇精馏步骤：C-481塔釜得到的一定比例的甲醇水溶液进甲醇精馏塔(C-491塔)进行精馏提纯，其中：釜出为含微量甲醇的废水，直接排地沟至废水工段处理；在塔顶得到高浓度的甲醇，在第四冷却器(E-482冷却器)中被冷凝，冷凝液收集于馏出槽V-491中，再经P-491泵一部分回流至C-491塔顶，其余被送至甲醇成品槽。

E-452、E-472、E-482、E-491、V-451、V-471、V-481、V-491中的不凝性气体将一并引到常压吸收塔吸收其中的有机物后，放空。

如图1所示，现有的MA水解设备包括：