[发明专利]一种在立方织构金属基底上制备CeO2缓冲层的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在立方织构金属基底上制备CeO₂缓冲层的方法，是一种薄膜的制备方法。本发明属于YBCO涂层导体缓冲层的制备和反应溅射技术领域。

背景技术

高质量YBCO涂层导体的制备是高温超导带材走向实用化的关键。YBCO涂层导体主要包括三部分：立方织构金属基底(本发明中为立方织构金属镍或镍合金)，一层或多层缓冲层，YBCO超导层。其中缓冲层的主要作用是将金属基底的织构传递给YBCO超导层，阻止Ni或Ni合金基底和YBCO之间的互扩散反应，防止基底氧化生成(111)取向的NiO。所以缓冲层材料的选择要求晶格常数、热膨胀系数与金属基底和YBCO相近，且热稳定性好。

缓冲层一般选用陶瓷氧化物。CeO₂具有CaF₂结构，属立方晶系，晶格常数是0.5411nm，其[110]方向的晶格参数和Ni与YBCO的晶格失配度分别为8.57％和0.62％，用它作为缓冲层不仅能阻止Ni的扩散，也可与高温超导材料相配。因此CeO₂是YBCO最主要的缓冲层之一。

目前，各种制膜的方法都可用来制备CeO₂缓冲层，如PLD、溅射、电子束蒸发、溶胶-凝胶等。在用溅射法制备CeO₂缓冲层时，通常以CeO₂氧化物作为靶材，采用射频溅射。为保证金属基底不被氧化，在Ar/H₂气氛下溅射沉积。其不足是溅射速率低，耗时长。为提高溅射效率，也可采用反应溅射，即以金属Ce作为靶材，在Ar/O₂气氛下溅射沉积，它虽然提高了溅射效率，但很难抑制NiO的生成，这将使薄膜的外延取向变差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在立方织构金属基底上制备CeO₂缓冲层的方法，是一种既能提高溅射速率，又能防止金属基底氧化，保证CeO₂缓冲层外延取向的薄膜制备方法。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

这种在立方织构金属基底上制备CeO₂缓冲层的方法包括以下步骤：

(1)将具有立方织构的Ni或Ni合金金属带材基底进行清洗，干燥后待用；

(2)采用通用的溅射设备，将上述基底放入该设备的腔体内的加热器上，然后对腔体抽真空，至腔体内的压力等于或低于1.1×10^-2Pa，随后通入Ar/H₂混合气体，其中Ar/H₂的体积比是50/10～80/10，气体压力控制在5～80Pa，将加热器温度升至500℃～780℃，以金属Ce作为靶材，开始溅射预沉积，进行两步沉积的方法中的第一步沉积；

(3)Ar/H₂气氛下预沉积5～30分钟后，暂停溅射，断开气路，并将腔体内残余的H₂抽净；

(4)对腔体内抽真空，至腔体内的压力等于或低于1.1×10^-2Pa，再向腔体内通入O₂和Ar气，以Ar/O₂混合气体作为反应溅射气体，Ar/O₂体积比是50/2～80/1，气体压力控制在5～80Pa，将加热器温度升至500℃～780℃，以金属Ce作为靶材，开始溅射沉积25～150分钟，进行两步沉积的方法中的第二步沉积，即得到了CeO₂缓冲层。

在所述的步骤(1)中，Ni或Ni合金金属带材基底的清洗是先后在酒精中和丙酮中进行超声波清洗，时间分别为2～5分钟。

在本发明的用反应溅射法在立方织构金属基底上制备CeO₂缓冲层的方法中，所述的金属Ce靶材的纯度大于99％。

在本发明的用反应溅射法在立方织构金属基底上制备CeO₂缓冲层的方法中，所述的金属Ce靶材与Ni或Ni合金金属带材基底之间的距离(称为靶基距)为30mm～40mm。

在本发明的用反应溅射法在立方织构金属基底上制备CeO₂缓冲层的方法中，在所述的步骤(2)、(4)中，加热器的升温时间小于20分钟，升温后，需平衡大于5分钟，以保证受热均匀。

在本发明的用反应溅射法在立方织构金属基底上制备CeO₂缓冲层的方法中，所述的第一步沉积和第二步沉积的沉积溅射功率为50-150W。