[发明专利]一种混凝土聚羧酸系减水剂的制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种混凝土减水剂的制备方法，特别涉及的是混凝土聚羧酸系减水剂的制备方法。

【背景技术】

现代建设对混凝土的各种使用性能要求不断提高，特别是高性能混凝土、绿色混凝土、节能混凝土的提出及其技术的发展，推动了混凝土外加剂技术的发展，从而使低水泥用量的绿色高性能混凝土用的建筑节能材料的研究潜力巨大，前景广阔。

聚羧酸高性能减水剂是世界上最新一代绿色环保型混凝土外加剂，具有掺量低、减水率高、坍落度损失少、与水泥适应性好、可提高粉煤灰和矿渣掺量、无污染、节约水泥等优点，可广泛应用于高强混凝土、自流平混凝土、泵送混凝土、喷射混凝土等对混凝土工作性、强度、耐久性有较高要求的领域中，它的出现，得到广泛的关注与研究。

CN00127294.2介绍了一种羧酸类接枝型高性能减水剂及其合成方法，其工艺方法如下：在备有温度计，搅拌器，滴液漏斗及回流冷凝管的500ml四颈瓶中，以含有侧基的不饱和烯类单体为共聚单体，以过硫酸胺为引发剂，在90℃下共聚而得。该方法存在的缺点是：用不饱和烯类单体做共聚单体，在一定程度上可以起到提高减水剂的分散性能，可是坍落度经时损失比较大，另外由于多元共聚的复杂性，其分子设计的可控性也比较差。

CN99127479.2介绍了日本触媒发明的用作水泥添加剂的聚羧酸聚合物及其制备方法，该方法是：在装有温度计、搅拌器、氮气入口管和回流冷凝管的玻璃反应器中加入马来酸酐、乙基乙烯基醚和甲乙酮(四氢呋喃)，升温至70℃，同时加入偶氮二异丁腈，反应6小时，反应完毕后，蒸去甲乙酮(四氢呋喃)。得到乙基乙烯基醚-马来酸酐共聚物。此方法采用的是有机溶剂为反应载体，虽然其最后要蒸馏出去，但以目前的共聚技术，溶剂很难做到完全出去，所以此方法不利于清洁生产，且其为二元共聚，产物中含有聚羧酸基团和醚类单体，可以增强减水效果却很难控制坍落度损失，应用范围有限。

CN00103594.0介绍了一种聚羧酸系高性能减水剂的制备方法，具体工艺方法如下：第一步，将甲基聚氧乙烯醚，对苯二酚，对甲苯磺酸放入反应器内，在85±3℃的温度下，搅拌使对苯二酚完全溶解后，向溶剂内滴加甲基丙烯酸甲酯，在15±5分钟内滴完，然后保温8±0.5h。第二步以丁酮为溶剂，过氧化二苯甲酰为引发剂，使第一步的产物与甲基丙烯酸发生聚合反应。该方法存在的缺点是反应工艺比较复杂，由于技术上的原因，其第一步的产物含杂质较多，影响下一步共聚反应，且其生产过程中大量使用不利于环境保护的有机溶剂，不利于清洁生产。

CN94194183.3是美国格雷斯公司申请的具有改变流变性的改性水泥添加剂产品及其制备方法，其具体方法为：将固体丙烯酸加入到一端为伯胺基，一端为甲基的聚乙烯-聚环氧丙烷聚合物中，先在常温下搅拌30min，接着在180℃下将反应混合物处于流动的氮气层中1小时10分钟，在氮气流中除去水副产物，得到产品。其缺点和CN99127479.2类似，采用丙烯酸与聚乙烯-聚环氧丙烷二元共聚，其产物对混凝土的分散效果较好，但控制混凝土坍落度损失效果有限，大大限制了其应用范围，且该反应所用的原料价格相当贵，不利于大规模推广利用。

CN03157443.2介绍了一种带共聚羧酸类的高性能混凝土减水剂的制备方法。在带有机械搅拌器，温度计，滴液漏斗，冷凝管的1000毫升玻璃反应器中加入水，加热到80℃，之后加入含有长链氧亚烷基集基团的聚亚烷基二醇单酯单体、不饱和羧酸、不饱和二酸、烯丙基磺酸及一些交联剂共聚而得。该方法所得产品具有很好得分散性，也有一定的坍落度保持能力，可其混凝土的强度较低，不易配置高强、耐久混凝土，并且其工艺条件也较复杂。

综合以上聚羧酸减水剂的制备方法，有的生产聚羧酸减水剂的工艺过于复杂，条件比较苛刻，不利于大规模工业化生产；有的制备的减水剂的效果不是很好；有的聚合方法反应的可控制性比较差；有的方法除了工艺比较复杂，还用到了污染环境的有机溶剂，不利于保护环境和清洁生产；有的成本过高。

【发明内容】

本发明的目的是克服以往减水剂生产工艺复杂、减水率不高、成本高、坍落度经时损失大、与水泥适应性差、聚氧烷烯基烯丙酯大单体制备技术薄弱以及其中携带的有机溶剂污染环境和不利于清洁生产等缺点，提供一种高性能环保的混凝土聚羧酸系减水剂制备方法。

一种混凝土聚羧酸减水剂制备方法，包括如下步骤：

1)准备工作：在装有温度计、搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝管、惰性气体导入管的四口烧瓶中，先用惰性气体置换瓶中的空气；

2)底料预热：向四口烧瓶里加入烯丙基磺酸盐单体和水做为底料，水浴加热至55～80℃；