[发明专利]用反相色谱法分离和纯化三氯庶糖及其合成中间体化合物

权利要求书

1.一种用反相色谱法分离和纯化三氯蔗糖及其合成中间体化合物的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

A、将含有三氯蔗糖的蔗糖氯化反应后产物混合物或含有合成三氯蔗糖的目标中间产物的反应物混合物，分别固化在多孔型高分子聚合物填料或硅藻土上，制成固相试样；也可以将含有三氯蔗糖的蔗糖氯化反应后产物混合物或含有合成三氯蔗糖的目标中间体产物的反应混合物，分别溶于有机溶剂水溶液中，制成液相上样液；

B、将制得的一种固相试样，置于填充有高分子型反相色谱固定相的色谱柱顶端，采用反相液相色谱法进行分离，用洗脱剂对色谱柱进行洗脱，三氯蔗糖和其它蔗糖氯化化合物或合成三氯蔗糖的目标中间产物以及混合物中其它组分将按一定顺序从柱口馏出，分步收集馏出液，分别收集含三氯蔗糖纯品馏分或富集合成三氯蔗糖目标中间产物的馏分；也可将上述法制得的一种液相上样液，注入填充有高分子型反相色谱固定相的色谱柱中，采用此反相色谱法进行分离，得到含有纯三氯蔗糖的馏分或富集合成三氯蔗糖目标中间产物的馏分；所述的高分子型反相色谱固定相选自多孔型聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球，或多孔型交联聚丙烯酸酯型共聚物微球、或多孔型交联聚甲基丙烯酸甲酯型共聚物微球、或多孔型交联聚丙烯腈型共聚物微球、或多孔型交联聚醋酸乙烯酯型共聚物微球；

C、分别对得到的含有纯三氯蔗糖的馏分、或富集合成三氯蔗糖目标中间产物的馏分进行真空浓缩，浓缩后残留物进行干燥，得到三氯蔗糖纯品、或合成三氯蔗糖目标中间产物纯品。

2.根据权利要求1所述的用反相色谱法分离和纯化三氯蔗糖及其合成中间体化合物的方法，其特征在于所述的高分子型反相色谱固定相的外观特征是粒度大小在0.01-0.3mm范围内一段窄粒度分布的微珠，其孔特征为(1)孔度范围5-75％，(2)比表面积范围为20-800m2/g，(3)孔径分布范围20-1000

3.根据权利要求1所述的用反相色谱法分离和纯化三氯蔗糖及其合成中间体化合物的方法，其特征在于所述的洗脱剂是指去离子水与有机溶剂的混合液或是含有盐类的水缓冲液与有机溶剂的混合液，所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙腈、丙腈、四氰呋喃、乙酸乙酯的一种或两种以上混合物。

4.根据权利要求1所述的用反相色谱法分离和纯化三氯蔗糖及其合成中间体化合物的方法，其特征在于所述的含有三氯蔗糖的蔗糖氯化反应后产物、或含有合成三氯蔗糖目标中间体的反应产物混合物，用有机溶剂溶解后，加入多孔型高分子填料或硅藻土，将得到的浆状物减压蒸馏除去溶剂，制得固相试样。

5.根据权利要求1所述的用反相色谱法分离和纯化三氯蔗糖及其合成中间体化合物的方法，其特征在于使用权利要求3所述的方法配制的洗脱剂溶解试样，制成液相上样液。

6.根据权利要求1所述的用反相色谱法分离和纯化三氯蔗糖及其合成中间体化合物的方法，其特征在于所述的反相色谱分离方法在5-60℃之间进行。

7.根据权利要求1所述的用反相色谱法分离和纯化三氯蔗糖及其合成中间体化合物的方法，其特征在于所述的反相色谱分离方法，可以在单根或多根串联的固定床工业色谱系统上实施，也可以在移动床工业液相色谱系统上实施。