[发明专利]氧化钪功能薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及功能薄膜的制备方法，具体为制备氧化钪功能薄膜的方法。

技术背景

引入富含4f电子的稀土离子是制备不同发光波长光功能材料的有效方法。已有的研究集中在具有钇铝石榴石和钙钛矿结构的光学材料。具有稳定化学、物理性质的稀土氧化物(如Gd₂O₃、Y₂O₃等)由于其高折射率，低声子能，优良的热导率同样也受到的科学工作者的关注。Sc₂O₃具有类似Y₂O₃的晶体结构及稳定的化学、物理性能近年被研究应用为激光材料的基体材料，研究表明，Sc₂O₃是一种潜在具有应用价值的光学功能材料。因此，我们的研究兴趣集中在以Sc₂O₃为基体的稀土掺杂光功能薄膜的制备与性能研究。溶胶-凝胶法为薄膜的制备提供了一种操作简单、低温均匀镀膜的方法。尽管溶胶-凝胶法已被应用合成掺稀土离子三氧化二物光学薄膜的制备，但采用此法制备RE:Sc₂O₃薄膜的制备还未有报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氧化钪功能薄膜，并提供一种成膜均匀，操作简单，条件易控，成本低的溶胶-凝胶制备方法。

本发明所述的氧化钪功能薄膜的化学表达式为：RE_2x:Sc_2(1-x)O₃，0＜x＜20；RE＝Eu，Er，Dy，Nd，Yb；其中稀土掺杂相可以是单相掺杂或混合相掺杂。所述制备氛围是敞开气氛或惰性气氛保护；所述薄膜厚度由镀膜的次数和溶液中加入络合剂及表面活性剂的量来控制。

所述的氧化钪功能薄膜采用溶胶-凝胶法制备。选用Sc₂O₃以及掺杂稀土离子氧化物为原料，溶剂为乙醇，浓HNO₃用于溶解氧化物起始物，络合剂为分析纯柠檬酸，表面活性剂为甘氨酸。采用浸渍的方法制膜。

本发明制备的功能薄膜稀土掺杂的氧化钪薄膜物理、化学性能稳定，在发光薄膜，波导薄膜等方面具有应用前景。

采用溶胶-凝胶法制备氧化钪薄膜具有掺杂组分可控，掺杂均匀，设备低廉的特点。采用无毒、价格低廉的氧化物为起始物，降低了生产成本。制备的透明薄膜均匀、无开裂；薄膜厚度通过调节柠檬酸和甘氨酸加入比例含量达到可控。镀膜厚度范围：100～500nm。

具体实施方式

实施例1：Sc_1.98O₃:Er_0.02

将0.99mmolSc₂O₃和0.01mmol掺杂氧化物Er₂O₃用3ml HNO₃和等量去离子水加热溶解，冷却后加入25ml乙醇溶液，在连续搅拌条件下加入0.56g柠檬酸和1g甘氨酸，搅拌1h后，在清洗干净的石英玻璃衬底上用浸渍法镀膜，提拉速度为0.8cm/s。将制得薄膜红外烘箱预处理10分钟，然后以60℃/h的速率升温至1000℃保温1h。从Sc_1.98O₃:Er_0.02薄膜AFM图中可观察出，所得薄膜透明，表面均匀、无开裂。

实施例2：Sc_1.8O₃:Eu_0.2

将0.90mmolSc₂O₃和0.10mmol掺杂氧化物Eu₂O₃用3ml HNO₃和等量去离子水加热溶解，冷却后加入25ml乙醇溶液，在连续搅拌条件下加入0.56g柠檬酸和1g甘氨酸，搅拌1h后，在清洗干净的石英玻璃衬底上用浸渍法镀膜，提拉速度为0.5cm/s。将制得薄膜红外烘箱预处理10分钟，然后以60℃/h的速率升温至600℃保温1h。所得薄膜透明，均匀。从Sc_1.8O₃:Eu_0.2荧光谱图得知，200nm紫外光激发，薄膜在612nm有强发射，并呈红光。

实施例3：Sc_1.9O₃:Dy_0.1

将0.95mmolSc₂O₃和0.05mmol掺杂氧化物Dy₂O₃用3ml HNO₃和等量去离子水加热溶解，冷却后加入25ml乙醇溶液，在连续搅拌条件下加入0.56g柠檬酸和1g甘氨酸，搅拌1h后，在清洗干净的石英玻璃衬底上用浸渍法镀膜，提拉速度为0.3cm/s。将制得薄膜红外烘箱预处理10分钟，然后以60℃/h的速率升温至800℃保温1h。所得透明薄膜表面均匀。从Sc_1.9O₃:Dy_0.1荧光谱图可得知，218nm紫外光激发，薄膜在573nm有强发射，并呈黄光。