[发明专利]一种制备钨海绵体的方法

说明书

技术领域

本发明属于微波电真空器件制造技术领域，是一种制备钨海绵体的方法。

背景技术

在微波电真空器件制造技术领域，制备孔隙大小均匀一致的钨海绵体，是实现钡钨阴极电流均匀发射的关键技术。钨海绵体是浸渍型钡钨阴极的主要载体，采用粉末冶金方法制成。海绵体内的孔隙用于储存发射物质，并同时作为提供发射物质的输送通道。一般认为，理想的钨海绵体，应具有适当数量、适当形状和尺寸、均匀弥散且无封闭(闭口孔或死孔)的孔隙。否则，孔隙大小不一、闭孔率高、分布不均等，将导致钨海绵体储存、激活和输运发射物质的能力下降，致使采用此钨海绵体制备出的浸渍型阴极，难以获得均匀的电子发射，所支取的发射电流偏小。

迄今为止，制备孔隙均匀分布钨海绵体存在的主要问题或难点是，市售的钨粉原料粒度分布很不均匀，特别是存在相当数量粒径在2微米以下钨粉(称为超细钨粉)。例如，商品标识粒度(粒径)为5微米的钨粉，仅表示钨粉中含量较多的钨颗粒的粒径与5微米接近，实际还含有约20～35％粒径为0.1～2微米的钨颗粒，也含有10～20％粒径为7～12微米的钨颗粒。在实际制备钨海绵体中发现，粒径在2微米以下钨粉(称为超细钨粉)采用常规方法很难去除，而一旦这些超细钨粉残留在钨海绵体中，则会造成很大的危害。这是因为，在由尺寸相对较大的钨颗粒(5～8微米)组成的堆垛体中，小至一定尺寸的钨粉颗粒(0.1～2微米)完全可以填充于堆垛体的颗粒间隙中，经过1800～2150℃的氢气气氛中高温烧结后，超细钨粉会部分充填钨颗粒间的孔隙，使孔隙变窄、封闭、甚至消失，使闭孔率升高。当然，钨粉中偏粗的颗粒会造成钨海绵体孔隙直径偏大，对于获得孔隙大小均匀一致的钨海绵体也是不利的。

在制备钨海绵体时，为去除市售钨粉中的超细颗粒，一般采用以下四种方法：一是筛选法，此法是采用丝网筛对钨粉进行筛分，由于目前最细的丝网筛为800目，其通过微粉的粒径为15微米以下，对于2微米以下的钨粉难以进行有效筛分；二是吹风法，此法是利用风机产生的风速将粉末水平吹出，粒度大的落在相对较近的位置，粒度小的落在相对较远位置，从而分选，但实际分选后的粉末中仍残留有大量超细钨颗粒；三是浮选法，此法是利用微粉悬浮原理将超细钨粉颗粒予以分离，然而实际得到的粉末中同样残留大量的超细钨颗粒；后两种方法之所以难以有效去除超细钨颗粒，原因在于粒径在2微米以下的钨颗粒，其比表面积很大，表面能很高，彼此间易于团聚，能够形成直径较大的团聚颗粒，另外这些超细钨粉同时也会与粒径较大的钨颗粒形成吸附，包裹在其表面。第四种方法是低温烧结法或钨粉活性降低法(Irina P Melnikova，VictorG.Volzheikin，Dmitry A.Usanov，Correlation of emission capability andlongevity of dispenser cathodes with characteristics of tungsten powders，Applied science，215(2003)，59-64)，此法是通过低温烧结，使超细钨粉利用其高活性彼此形成一定强度的连接，从而增加颗粒的粒度，之后对粉末进行粉碎和筛分。如经过处理的钨粉中仍含有较多的超细钨颗粒，则重复上述烧结和粉碎过程，直至超细钨颗粒的含量达到要求。目前这一方法在俄罗斯和我国均有部分企业采用。

低温烧结法虽然可使钨粉粒度分布有明显改善，但是这一方法在实际应用时要受到粉末粒度分布、烧结温度、烧结时间、粉碎方法、粉碎工艺、检测手段等诸多因素的影响，使钨海绵体制备的复杂性大大增加，另外这一方法每次处理粉量相对较少，处理周期较长。

到目前为止，尚没有一种较为简单的方法，可以解决利用市售钨粉制备孔隙均匀分布钨海绵体的问题。

发明内容

本发明的目的在于，针对浸渍钡钨阴极制造技术领域所存在的利用市售钨粉难以制备孔隙均匀钨海绵体的问题，提出了一种新的方法来解决这种问题。

为达到上述目的，本发明的技术解决方案是提供一种制备钨海绵体的方法，包括对市售钨粉进行真空炉低温预烧除气，钨粉灌装和冷等静压制备钨坯，氢炉低温烧结钨坯，粗车，氢炉高温烧结钨坯，氢炉中对钨坯浸铜获得钨铜棒，精车钨铜棒，化学法和高频法去除钨铜件中的铜，最终获得所需的钨海绵体零件；其在真空炉低温预烧除气后，增加一道对钨粉的高速射流分级处理工序，去除钨粉中的超细颗粒和偏粗颗粒，获得粒经与钨粉标示粒度接近的分级钨粉。