[发明专利]一种氟硅改性自交联聚丙烯酸(酯)微乳液的制备方法

权利要求书

1.一种氟硅改性自交联聚丙烯酸(酯)微乳液的制备方法，其特征在于制备过程依次包括以下步骤：

(1)单体预乳化：

将占单体总量1-10％的乙烯基单体滴入由乳化剂、pH调节剂和去离子水组成的胶体溶液中，搅拌分散均匀后得预乳化液A；其中乳化剂用量占单体总量的1.0-7.0％，pH调节剂用量占单体总量的0.1-0.6％；

将乳化剂投入到去离子水中，采用800-1200转/分的搅拌速度，使其充分溶解后，缓慢加入占单体总量10-70％的混合均匀的乙烯基单体，搅拌10-30分钟得到预乳化液B；其中乳化剂用量占单体总量的0.1-2.0％；

(2)种子微乳液的制备：

将预乳化液A开始搅拌升温至65-90℃，在体系中通氮气，除氧，然后将引发剂加入到体系中，待乳液出现蓝光后，将占单体总量1-30％的乙烯基单体在15-40分钟内开始滴入反应体系中，反应10-40分钟，得到种子微乳液；其中引发剂用量占单体总量的0.1-0.4％；

(3)氟硅改性自交联聚丙烯酸(酯)微乳液的制备：

在70-90℃的反应温度下将预乳化液B和引发剂分别缓慢滴入由步骤2得到的种子微乳液中，搅拌速度在150-500转/分，3-5小时滴完；其中引发剂用量占单体总量的0.15-0.6％；预乳化液B滴加完后，反应30-60分钟，补加占单体总量0.05-0.25％的引发剂后，继续反应1-3小时，然后降温，调节产品的pH值为7-9，冷却至室温，过滤出料。

2.根据权利要求1所述的微乳液制备方法，其特征在于乙烯基单体组成及其质量百分比为：

烷基碳原子数为1-15的甲基丙烯酸烷基酯20-50％

烷基碳原子数为1-15的丙烯酸烷基酯15-30％

烷基碳原子数为1-10的烷基丙烯酸1-10％

乙烯基芳香化合物0-40％

乙烯基含氟(甲基)丙烯酸酯1-30％

乙烯基有机硅单体1-15％

烷基碳原子数为1-10的其它丙烯酸酯功能单体1-15％；

其中甲基丙烯酸烷基酯是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酯戊酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸辛酯中的一种或多种；

丙烯酸烷基酯是丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸2-乙基己酯中的一种或多种；

烷基丙烯酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸中的一种或多种；

乙烯基芳香化合物是苯乙烯；

乙烯基含氟(甲基)丙烯酸酯是甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十九氟酯、丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸十九氟酯中的一种或多种；

乙烯基有机硅单体是γ-甲基丙烯酰氧丙基三(异丙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三(甲氧基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧硅烷中的一种或多种；

其它丙烯酸酯功能性单体为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的微乳液的合成方法，其特征在于乳化剂为以下一种或多种：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、乙氧基醇磺基琥珀酸二钠、异辛酯基琥珀磺酸盐、乙氧基化壬基酚磺基琥珀酸半酯二钠盐、聚醚壬基酚琥珀磺酸盐、乙烯基磺酸钠、烷基酰胺乙烯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚。

4.根据权利要求1所述的微乳液的合成方法，其特征在于引发剂为下述之一种或多种：过硫酸钾、过硫酸铵、亚硫酸氢钠、叔丁基过氧化氢、甲醛合次硫酸氢钠。

5.根据权利要求1所述的微乳液的合成方法，其特征在于pH调节剂为碳酸氢钠。