[发明专利]一种吸附材料的制备方法及产品无效

专利信息
申请号: 200610087447.2 申请日: 2006-06-12
公开(公告)号: CN101088603A 公开(公告)日: 2007-12-19
发明(设计)人: 郭贤权;于杰 申请(专利权)人: 天津协成昌国际贸易有限公司
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/30
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300300天津市空*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 吸附 材料 制备 方法 产品
【说明书】:

发明所属技术领域

本发明属于一种以高交联大孔聚苯乙烯、醋酸乙烯酯、二乙烯苯三元共聚物为骨架经氯甲基化和附加交联反应制备出高交联大孔吸附树脂的制备方法及产品,该产品吸附材料专用于血液灌流技术中,清除吸毒人员血液中滞留毒品物质。

现有技术背景

传统工艺选用硝基苯和二氯化锌进行反应,由于硝基苯存在如下缺陷:(1)毒性大;(2)需要较高得反应温度,能源消耗大;(3)对环境污染较严重;(4)对操作人员的健康危害大;(5)后处理非常困难,溶剂用量大;(6)产品树酯的交联网络和交联分布不均匀。此外尚未见到使用本发明方法制做的产品有临床应用于血液灌流吸附技术中,并获得成功的报道。

发明的内容

本发明是一种吸附材料制备的方法;该吸附材料是一种以高交联大孔聚苯乙烯、醋酸乙烯酯、二乙烯苯三元共聚物为骨架,经氯甲基化和附加交联反应制备出的高交联大孔吸附树脂,专用于清除吸毒人员血液中滞留毒品物质;本发明制备方法包括:共聚反应、氯甲基化反应、附加交联反应。

共聚反应:

参加共聚物反应的苯乙烯含量大于99.9%,醋酸乙烯酯99%,二乙烯苯含量45%~55%加入量以交联度计2%~10%,致孔剂为单一或混合正更烷、正己烷、正辛烷,加入量为单体总量20%~80%,引发剂过氧化苯甲酰和偶氮二异丁睛加入量为单体的1%~2%,二者比例为1∶1;以上构成油相;水相为无离子水,其中加入分散剂聚乙烯醇和明胶二者比例为0.5∶1,加入量为水相总量的1~2%另加氯化钠5~10%,油与水比为1∶5~8;反应温度为60-80℃,反应时间6~8小时;固化温度80~95℃,固化时间8~12小时;上述聚合反应在具有搅拌器、温度计和回流冷却装置的带夹套反应器中进行悬浮三元共聚合反应,制得交联大孔共聚物即“白球”,其反应式如下:

氯甲基化反应:

以球径<1.25mm且>0.6mm,膨胀度3.4~3.7mL/g,含水量不大于0.5%的处理好上述白球为原料,将1单位白球投入到干燥的反应器中用4-5单位的氯甲醚在室温下充分溶涨6~8小时,开启搅拌器,控制温度不超过30℃,分三次加入催化剂氯化锌,每次间隔30-40分钟,加入总量为0.5-0.8单位,而后升温到38-40℃,反应18-24小时,制得氯甲基化共聚物氯球即“氯球”,其氯含量为18-22%,含水量≤2%;其反应式如下:

附加交联发应:

在干燥的反应器中,以1单位的氯球用5~6单位的二氯乙烷充分溶胀8-12小时,而后加入1/10-2/10单位的催化剂无水三氯化铁,在60-80℃反应8-12小时,制得高交联度大孔吸附树脂。其反应式如下:

为改进产品的结构和使用性能,本发明方法的共聚反应还将极性单体醋酸乙烯酯、丙烯腈或丙烯酸乙酯作为苯乙烯-二乙烯苯共聚反应的第三单体,加入量为单体总量的2%~12%,交联剂二乙烯苯的用量是选用低交联2%~10%,二乙烯苯的含量45%~55%,致孔剂用量是单体用量的40%~100%,引发剂为偶氮二异丁腈与过氧化苯甲酰混合引发剂,二者之比为0.5~1.0,加入量为单体总量的1%~2%,分散剂为聚乙烯醇、明胶、与无机盐混合分散剂,制备出均一网状交联大孔共聚物;其反应过程如附图1所示,对附图1简要说明:

将醋酸乙烯脂、苯乙烯、二乙烯苯和致孔剂混合,在引发剂和分散剂作用下产生交联大孔共聚物,经过清洗、提取、纯化后得出均一网状交联大孔共聚物,即均一网状白球。

氯甲基化反应是将均一网状白球加氯甲醚和催化剂二氯化锌进行反应,制得均一网状大孔交联氯化甲基共聚物,共聚物均一网状白球、氯甲醚、二氯化锌三者之反应比例为1∶0.8~4.2∶0.5~0.8,低温溶胀6~8小时,反应温度为36~40℃,反应时间为18~24小时,制得含氯量为1 8%~22%的氯甲基化共聚物;其反应式如附图2所示,对附图2简要说明如下:将均一网状交联大孔共聚物、氯甲醚、氯化锌在反应釜中36~40℃搅拌反应,产生均一网状大孔交联氯甲基化共聚物,再经过清洗,提取纯化,即得到网状大孔交联氯甲基化共聚物,简称均一网状氯球。

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