[发明专利]宽颗粒度分布的多晶金刚石微粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及人工合成金刚石的方法，特别是涉及一种宽颗粒度分布的多晶金刚石微粒(包括纳米级单晶和微米级聚晶)的制备方法。

背景技术

人工合成金刚石的方法主要有静压法、动高压法、气相沉积法和化学反应法。最成熟且得到较广泛应用的是静压法，即利用液压六面顶压机产生的静高压和电炉产生的高温并在催化剂作用下使石墨发生相变转化为金刚石。其主要特点是设备投资较大，原材料复杂，产品粒度分布在从几个微米到几百微米这一范围内，且颗粒呈不规则单晶，多带有尖锐棱角。动高压法又称爆炸法，包括冲击波法、爆轰波法和滑移爆轰法，是利用炸药爆炸产生的瞬态高温高压热力学条件使以一定方式组装的石墨发生相变转化成金刚石，或使用负氧平衡炸药，在爆炸条件下产生的游离碳经过聚结、相变和晶化过程生成金刚石。经过爆炸过程之后得到的初级产品是金刚石和大量的杂质形成的混合物，其中的主要杂质是石墨、无定形碳、雷管导线碎片、包装材料碎片，有时还有保护介质残余物等。再经过化学提纯过程最后得到比较纯净的金刚石产品。动高压法中应用较广的是冲击波法，即利用炸药驱动飞片打击石墨，靠冲击所产生的高温高压，使石墨转化成金刚石。该技术中的原材料成型装填比较复杂，不仅要成型炸药药柱，还需要成型石墨和金属飞板；该技术通常采用室外水池开放爆炸式生产，对环境的震动和噪声污染比较严重，产物回收也较困难；该技术所得产品颗粒主要集中在一微米量级，产品颗粒呈比较规则的外形，表面比较平整。爆轰合成纳米金刚石技术，是利用负氧平衡炸药中的碳在炸药爆轰的热力学条件下发生聚结和相变生成纳米尺寸的金刚石，其产品特点是颗粒尺寸集中在10纳米左右，d50＝5-8，粒度分布在1-100纳米区间，颗粒外形呈球形，容易团聚。如我国专利：CN01114454.8和CN02114842.2。

发明内容

本发明针对上述领域中的产品缺陷，提供一种宽颗粒度分布的多晶金刚石微粒的制备方法，其粒径分布从纳米到微米级，产品多样化，更能适应不同的市场需求。

一种宽颗粒度分布的多晶金刚石微粒的制备方法，其特征在于：以高能炸药作为加载手段，用外加碳源和炸药本身所含的负氧碳原子作为复合碳源。

所述高能炸药与外加碳源重量比为：1∶7-1∶9.5。

所述高能炸药由TNT、RDX和HMX组成。

所述高能炸药的组成及重量比为：TNT∶RDX∶HMX＝1∶8∶1-7∶2∶1。

所述高能炸药中还含有PETN。

所述外加碳源包括木炭、焦炭、石墨、碳黑中的一种或几种。

所述外加碳源颗粒度在100目-300目。

所述高能炸药与外加碳源成型组装时采用压装和注装相结合的方式。

所述高能炸药与外加碳源成型组装的结构是马赫装药结构。

所述马赫装药结构是TNT与外加碳源通过注装成内芯药柱，RDX和HMX通过压装成外裹药柱。

所述TNT与外加碳源成型组装时还添加有0.5％-10％的粘结剂。

所述粘结剂为石蜡、阿拉伯树胶或纤维素中的一种或几种。

所述宽粒度分布是指粒径分布为1nm-10000nm。

所述多晶金刚石微粒包括纳米立方单晶金刚石和微米聚晶金刚石。

所述宽粒度分布的多晶金刚石通过分级得到具有球形外貌的纳米立方单晶金刚石和具有大量尖锐棱角和不规则外形的微米聚晶金刚石，且聚晶金刚石是由众多细小的纳米级小颗粒单晶聚集而成。

所述纳米立方单晶金刚石和微米聚晶金刚石的晶体外形测定仪为德国LE01530VP场发射扫描电镜。

所述纳米单晶金刚石的衍射图谱特征为：特征峰在43°、75°、91°三处，且峰底有明显宽化现象；所述微米聚晶金刚石的衍射图谱特征为：特征峰在41°、43°、75°、91°四处，41°、43°处二峰大部重叠，41°峰以43°的肩峰的形式出现。

本发明提供的是一种以高能炸药作为加载手段的能源，以炸药中的碳与外加碳源相结合作为生成金刚石的碳源，在密闭的爆炸容器中引爆，收集爆炸产物经过氧化除去杂质，即可得到多晶金刚石微粒。