[发明专利]一种双环氮杂环荧光或磷光化合物的合成方法

权利要求书

1.一种双环氮杂环荧光或磷光化合物的合成方法，反应如下式：

式中：

R为烷基；

R₁、R₂为烃基或氢原子；

M为VI族过渡金属元素；

反应步骤为：

a)以Fischer卡宾化合物(OC)₅M＝C(OR)C≡CPh为合成子，其中R为甲基或乙基；按摩尔比1∶1与取代2-吡唑啉-5-酮或3-吡唑啉-5-酮一起溶于有机溶剂中，于室温-70℃下，反应10-180分钟，经加成-环化反应生成具有双环氮杂环结构骨架的金属卡宾化合物；

b)于冰浴温度下，将步骤a得到的金属卡宾化合物溶于有机溶剂中，按摩尔比1∶1-4加入氧化剂，于室温下反应20-70分钟，分别得到反式和顺式的双环氮杂环有机化合物；

所述的氧化剂为无机氧化剂或有机氧化剂；

所述的溶剂为一种或多种极性或非极性惰性溶剂。

2.如权利要求1所述的合成方法，其中，

3.如权利要求1所述的合成方法，其中，R₁、R₂为甲基、乙基、丙基、苯基或亚甲基。

4.如权利要求1所述的合成方法，其中，步骤a得到的产物经重晶结或柱层析进行纯化后再进行步骤b。

5.如权利要求1所述的合成方法，其中，步骤b得到的产物经重晶结或柱层析进行纯化。

6.如权利要求4或5所述的合成方法，其中，用于重结晶纯化的溶剂选用二氯甲烷/正戊烷、乙醚/正戊烷、二氯甲烷/石油醚；柱层析纯化的溶剂选用硅胶填充柱，以石油醚和二氯甲烷、石油醚和乙醚、或二氯甲烷和乙醚为淋洗液。

7.如权利要求1所述的合成方法，其中，Fischer卡宾合成子中的M为铬或钨。

8.如权利要求1所述的合成方法，其中，无机氧化剂为硝酸铈铵；有机氧化剂为间-氯过氧苯甲酸。

9.如权利要求1所述的合成方法，其中，有机溶剂为四氢呋喃、乙醚、1，4-二氧六环、二氯甲烷、氯仿、己烷或苯。