[发明专利]一种生长立方织构钇稳定二氧化锆膜层的方法有效
申请号: | 200610089047.5 | 申请日: | 2006-07-31 |
公开(公告)号: | CN101117704A | 公开(公告)日: | 2008-02-06 |
发明(设计)人: | 杨坚;刘慧舟;屈飞 | 申请(专利权)人: | 北京有色金属研究总院 |
主分类号: | C23C14/35 | 分类号: | C23C14/35;C23C14/54;C23C14/08 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 | 代理人: | 程凤儒 |
地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生长 立方 织构钇 稳定 氧化锆 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种获得立方织构钇稳定二氧化锆的制备方法。
背景技术
陶瓷氧化物钇稳定二氧化锆(ZrO2-Y2O3,以下简称为YSZ),通过磁控溅射的方法制备成膜应用于诸多领域,特别是在超导材料研究中,常以YSZ薄膜作为隔离层,常规情况下,用磁控溅射方法镀膜来生长YSZ薄膜时,以陶瓷氧化物YSZ做为靶材。陶瓷氧化物靶材的溅射产额较相应的金属靶材的溅射产额低,因而成膜生长速率慢,且必须使用射频的溅射电源。而金属材料溅射产额高,生长速率快,可用直流溅射电源,成本低。以金属材料为溅射靶材,需进行反应溅射形成相应氧化物。本发明使用Zr-Y金属靶,采取反应溅射方式生长双轴取向的钇稳定二氧化锆。
发明内容
本发明的目的是提供一种生长双轴取向钇稳定二氧化锆薄膜的方法。采用磁控溅射镀膜方法,以Zr-Y金属为靶材,以水气代替氧气作为反应气体,在具有立方织构的金属衬底,或带有立方织构氧化物隔离层的金属衬底,或具有立方结构或赝立方结构的单晶衬底上制备钇稳定二氧化锆膜。所制得的钇稳定二氧化锆隔离层具有单一立方织构,以满足在其上外延生长其它隔离层并生长YBCO涂层的需要。
为了实现上述发明目的,本发明采用以下的技术方案:
一种生长立方织构钇稳定二氧化锆膜层的方法,该方法包括下述步骤:
(1)、将具有立方织构的金属衬底,或带有立方织构氧化物隔离层的金属衬底,或具有立方结构或赝立方结构的单晶衬底进行清洁处理;
(2)、清洗后的上述衬底置于磁控溅射沉积腔体中,抽真空至腔体的背底真空小于或等于5×10-4Pa;将衬底加热至600-850℃,再充氩气至腔体气压1×10-1Pa-8×10-1Pa;以Zr-Y金属为溅射靶材,采用直流磁控溅射沉积方法,开始预溅射;
(3)、预溅射20分钟后,通入水气,使沉积腔体内的水含量控制在1×10-3-3.5×10-2Pa,并调控制沉积腔体内压力至1Pa-5Pa,开始正式溅射沉积,沉积完后,即得钇稳定二氧化锆膜。
在本发明中,所使用的具有立方织构的金属衬底,或带有立方织构氧化物隔离层的金属衬底,其中,对金属并没有作具体的限定,只要是能具有立方织构或在其上带有立方织构氧化物隔离层的任何金属衬底,都适用本发明,都能实现本发明的目的,经常使用的金属衬底有具有立方织构的金属镍或镍合金衬底。此外也可以使用具有立方结构或赝立方结构的单晶衬底,也都适用本发明,也都能实现本发明的目的,如SrTiO3,LaAlO3,MgO等单晶衬底。
需要说明的是,在所述步骤(3)中,通入水气,使沉积腔体内的水含量控制在1×10-3-3.5×10-2Pa,这里所说的1×10-3-3.5×10-2Pa是水气压,该水气压相当于水气在沉积腔体内的分压;并调控制沉积腔体内压力至1Pa-5Pa,此步骤可通过调节氩气进腔体的进气量或对真空腔体的抽气量来实现。
在所述的步骤(1)中,将具有立方织构的金属衬底,或带有立方织构氧化物隔离层的金属衬底,或具有立方结构或赝立方结构的单晶衬底进行清洁处理;要求清洁处理后的表面不留水迹、污渍;
在所述的步骤(2)中,所述的溅射靶材和衬底的距离即靶基距为60-150mm。
在所述的步骤(2)、(3)中,所述的预溅射和溅射的溅射功率为100-400W。
在所述的步骤(2)、(3)中,所述的预溅射为非正式溅射,采取遮挡的方式,用遮挡物将衬底遮挡住,使预溅射的产物不能沉积到衬底上;待预溅射结束后、开始正式溅射沉积前,撤掉遮挡物。
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