[发明专利]一种利用反应－萃取“耦合”技术制备羟胺盐的方法

权利要求书

1.一种利用反应-萃取“耦合”技术制备羟胺盐的方法，根据盐酸羟胺与强酸(M)在水溶液中发生可逆化学反应生成强酸(M)的羟胺盐和盐酸，反应方程式如下：

nNH₂OH·HCl+M→(NH₂OH)_n·M+nHCl

M为硝酸、硫酸或磷酸中的一种，n＝1～3；

主要技术特征是在反应液中加入有机萃取相，将副产物盐酸萃取到有机相中，使得水相中盐酸浓度降低，打破反应所受的热力学平衡限制，促使反应向着生成产物的方向进行；再经过萃取分离、浓缩或干燥处理，得到羟胺盐母液或羟胺盐晶体。

2.根据权利要求1所述的利用反应-萃取“耦合”技术制备羟胺盐的方法：具体制备步骤如下：

A.以胺类物质作主萃取剂，放置于干净容器中，再向其中加入稀释剂配制成混合萃取剂溶液，使混合萃取剂溶液配比为：

主萃取剂体积分数：5％～70％

稀释剂体积分数：30％～95％

其中主萃取剂是苯胺、二苯胺、二甲基苯胺、邻甲基苯胺、N-丁基苯胺、三正丁胺、正辛胺、二正辛胺、三正辛胺、三烷基叔胺中的任何一种或几种的组合；

稀释剂是煤油、异戊醇、甲苯、三氯甲烷、四氯化碳中的任何一种或几种的组合；

B.按照使反应液中盐酸羟胺的浓度为0.2mol·L^-1～6.0mol·L^-1的定量，准确称取盐酸羟胺晶体加入到摩尔浓度为0.2mol·L^-1～5.0mol·L^-1的强酸水溶液中配制反应液；所述强酸是硝酸、硫酸或磷酸中的一种；

C.按照混合萃取剂溶液(油相)与反应液(水相)的体积比为0.5∶1～15∶1的比例，将步骤A、B配制的混合萃取剂和反应液分别加入带有搅拌装置的反应器中，在15～35℃温度下进行反应，一边搅拌一边反应，反应时间为15～30分钟，保持反应温度不变静置10分钟左右，使油、水两相充分分层，分离油、水两相，得到富集羟胺盐的水相，收集水相得到羟胺盐母液。

3.根据权利要求1所述的利用反应-萃取“耦合”技术制备羟胺盐的方法：其特征是步骤A配制的混合萃取剂溶液的配比为：

主萃取剂体积分数：25％～50％

稀释剂体积分数：50％～75％

主萃取剂是苯胺、二苯胺、三正丁胺、三烷基叔胺或三正辛胺中的一种；稀释剂是异戊醇或煤油。

4.根据权利要求1所述的利用反应-萃取“耦合”技术制备羟胺盐的方法：其特征是，步骤B所用盐酸羟胺晶体的纯度大于95％，所用强酸浓度为0.2mol·L^-1～3.0mol·L^-1，配置的反应液中盐酸羟胺浓度为0.2mol·L^-1～4.0mol·L^-1。

5.根据权利要求1所述的利用反应-萃取“耦合”技术制备硫酸羟胺的方法：其特征是步骤C的的油、水体积比为1∶1～5∶1。

6.根据权利要求1所述的利用反应-萃取“耦合”技术制备羟胺盐的方法：其特征是所采用的分离方式是：采用多级错流、多级逆流、连续错流或连续逆流操作方式；所采用的浓缩、干燥方式是低压蒸馏、RO蒸馏操作。