[发明专利]低银杏酚酸含量的银杏提取物(GBE)的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及天然植物活性成分的提取技术，具体的说是一种低银杏酚酸含量的银杏提取物(GBE)的简易制备工艺。

背景技术

现有的如专利申请号为03114826.3的专利申请中提到了制备低银杏酚酸含量的方法，但该制备方法中提取浓缩稀释沉降时，需在-1℃～20℃的条件下进行，这样使得生产的一般情况下，需加冷却系统，从而使成本增加；另一方面，为除去银杏酚酸，使成品中银杏酚酸的含量低于5ppm，在该专利中使用了市场上少用且价格较贵的除酸树脂DAD-1，使生产成本增加的同时，带来除酸树脂的额外的开发费用。

发明内容

为克服上述不足之处，本发明提供了一种低银杏酚酸含量的银杏提取物(GBE)的制备工艺，很好的解决了稀释沉降时的温度限制，其温度为环境温度，可以为-1℃～45℃，这样生产时无需冷却系统，同时沉降时无需静置，缩短了生产周期；另外本发明公开的方法无需特殊的除酸树脂，均采用国内市场上最为常见的苯乙烯型大孔吸附树脂，尤其是D101和AB-8，材料价廉易得。

实现本发明目的的技术方案包括以下步骤：

以银杏叶为原料：

①银杏叶用25％～95％乙醇或30％～100％甲醇提取，得提取液；

②将提取液浓缩回收乙醇或甲醇，得浓缩液；

③浓缩液加水或纯化水均匀稀释，稀释液用酸调pH值小于5后，过滤，得滤液；

④滤液过大孔吸附树脂柱吸附；

⑤吸附柱用含水乙醇或甲醇洗脱，得洗脱液；

⑥洗脱液可按以下4种不同的工艺路线，分别制得低银杏酚酸含量的银杏提取物：

(a)洗脱液直接用低极性有机溶剂萃取，或部分浓缩后用低极性有机溶剂萃取；所得萃取液浓缩、干燥，得低银杏酚酸含量的银杏提取物；

(b)洗脱液部分浓缩，加水稀释或不加水，稀释液或部分浓缩液过大孔吸附树脂柱吸附；而后用含水醇类溶剂洗脱，洗脱液浓缩、干燥，得低银杏酚酸含量的银杏提取物；

(c)将洗脱液浓缩、干燥所得的银杏提取物为原料，用0％～95％乙醇或0～100％甲醇溶解，用低极性有机溶剂萃取，所得萃取液浓缩、干燥，得低银杏酚酸含量的银杏提取物；

(d)将洗脱液浓缩、干燥所得的银杏提取物为原料，用0％～90％乙醇或0％～90％甲醇溶解，过大孔吸附树脂柱吸附；而后用含水醇类溶剂洗脱，洗脱液浓缩、干燥，得低银杏酚酸含量的银杏提取物。

其中步骤③中所述的酸，可用不同浓度的无机酸和有机酸，也可用酸性化合物或上述各种酸的混合物；步骤③中所述的过滤，其过滤方式可采取抽滤、离心过滤或板框压滤的过滤方式；步骤④和步骤⑥中的(b)、(d)所述的大孔吸附树脂均为非极性或弱极性的大孔吸附树脂，尤其是苯乙烯型大孔吸附树脂，更好的是D101和AB-8型大孔吸附树脂；步骤⑤中所述的洗脱，可先后分为两次洗脱，第一次用的溶媒为0％～35％甲醇或0％～35％乙醇洗脱，第二次用溶媒为30％～90％甲醇或30％～90％乙醇洗脱，得洗脱液；步骤⑥中的(b)、(d)所述的含水醇类溶剂是30％～90％甲醇或30％～90％乙醇；步骤⑥中的(b)、(d)中所述的低极性有机溶剂是乙醚、氯仿、二氯甲烷、石油醚、6号溶剂油、汽油、己烷、戊烷或庚烷，或是含有上述溶剂中的一种或多种的混合溶剂。

本发明提供的低银杏酚酸含量的银杏提取物(GBE)的制备工艺的有益效果有：1、解决了稀释沉降时的温度限制，在常温下进行即可，无需特殊的除酸树脂，均采用国内市场上常见的价廉且应用已久的苯乙烯型大孔吸附树脂，尤其是D101和AB-8型大孔吸附树脂，降低了生产成本；2、工艺参数无须特别要求，容易实现产品的生产控制状态；3、整个工艺无须静置等耗时操作，缩短了生产周期且生产产品得率一般稳定在2.5～3.3％之间。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明不仅限于实施例的内容。

实施例一：