[发明专利]一种马来酰亚胺类耐热树脂乳液的合成方法

权利要求书

1.一种马来酰亚胺类耐热树脂乳液的合成方法，分为四个部分，以聚合单体总量为100质量份计，组成及操作条件为：

(A)初级乳液的制备

25～35℃下在装有搅拌的反应器中加入5～100份脱盐水，0.05～1.0份乳化剂、0～1.5份芳基乙烯类单体、0.5～2.5份腈基乙烯类单体、0～0.15份分子量调节剂、0.05～0.4份油溶性热分解引发剂，开启搅拌进行乳化，乳化10～75分钟后，在20～75分钟内使反应器内水相温度升至65～90℃，维持5～30分钟，即形成初级乳液(a)；

(B)单体混合液的制备

25～35℃将10～45份马来酰亚胺类单体，30～65份芳基乙烯类单体，0.5～30份腈基乙烯类单体，0.1～0.6份油溶性热分解引发剂，0.01～0.65份分子量调节剂加入混合槽，开启搅拌进行混合，形成均相单体混合液(b)；

(C)单体乳浊液的制备

25～35℃将80～150份脱盐水，2.0～3.5份乳化剂加入到乳化器中，搅拌，将(b)加入到乳化器中进行乳化，乳化20～75分钟即成单体乳浊液(c)；

(D)耐热树脂乳液的制备

将单体乳浊液(c)在3～8小时之内分批或连续加入到装有搅拌装置的反应器中与(a)混合并维持体系的温度在55～95℃下进行聚合反应，(c)加完后，聚合反应再进行0.5～2.0小时即形成耐热树脂乳液(d)。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于(A)步骤的条件为：25～35℃在装有搅拌装置的反应器中加入10～50份脱盐水，0.2～0.8份乳化剂，0～1.5份芳基乙烯类单体，0.5～1.0份腈基乙烯类单体，0.02～0.1份分子量调节剂，0.1～0.3份油溶性热分解引发剂，开启搅拌进行乳化，乳化20～45分钟后，在30～45分钟内使反应器内水相温度升至70～80℃，维持10～20分钟，即形成初级乳液(a)。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于(B)步骤的条件为：25～35℃将15～40份马来酰亚胺类单体，35～60份芳基乙烯类单体，0.2～0.5份油溶性热分解引发剂，0.5～25份腈基乙烯类单体，0.05～0.45份分子量调节剂加入混合槽，开启搅拌进行混合，形成均相单体混合液(b)。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于(C)步骤的条件为：25～35℃将100～130份脱盐水，2.5～2.7份乳化剂加入到乳化器中，搅拌，将(b)加入到乳化器中进行乳化，乳化30～45分钟即成单体乳浊液(c)。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于(D)步骤的条件为：(a)形成好以后，将(c)在4～6小时之内连续加入到装有搅拌装置的反应器中与(a)混合并维持体系的温度在70～85℃下进行聚合反应，(c)加完后，聚合反应再进行0.5～1.5小时即形成耐热树脂乳液(d)。

6.根据权利要求1所述的马来酰亚胺类耐热树脂乳液的合成方法，其特征在于在(D)步骤中单体乳浊液(c)在3～8小时内分批每隔5～20分钟加入2％～7％的(c)至反应器中与(a)混合。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于(D)步骤中，(d)的聚合结束后加入助剂的乳浊液，完成制备(d)的全部过程。

8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于(D)步骤中，(d)的聚合结束后加入助剂的乳浊液，是指增塑剂、热稳定剂与乳化剂、脱盐水在乳化槽中配制成助剂的乳浊液。

9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于(D)步骤中，增塑剂∶热稳定剂∶乳化剂的重量比为(1～15)∶(1～15)∶(3～10)。

10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于油溶性热分解引发剂为偶氮类引发剂或有机过氧化物类引发剂。

11.根据权利要求10所述的合成方法，其特征在于偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈或/和偶氮二异庚腈。

12.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于乳化剂为阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或者是它们的复配体系，

13.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或合成脂肪酸钾或是它们的复配体系。