[发明专利]一种ε-己内酰胺的制备方法有效

专利信息
申请号: 200610112988.6 申请日: 2006-09-14
公开(公告)号: CN101143843A 公开(公告)日: 2008-03-19
发明(设计)人: 程时标;张树忠;孙斌;王恩泉;吴巍;闵恩泽 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
主分类号: C07D201/04 分类号: C07D201/04;C07D223/10
代理公司: 中国专利代理(香港)有限公司 代理人: 徐舒;庞立志
地址: 100029*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 己内酰胺 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种ε-己内酰胺的制备方法,是在氮气氛围和300-400℃温度条件下,将环己酮肟的低碳醇溶液与催化剂床层接触,进行重排反应并回收产物,其特征在于该方法在固定床反应器中进行,当环己酮肟的转化率低于99.0%时,将环己酮肟的低碳醇溶液切换为一种低碳醇预处理催化剂床层,再在350-550℃下用含氧气氛吹扫催化剂床层,当催化剂恢复到新鲜剂的水平时,恢复重排反应条件,继续进行重排反应。

2.按照权利要求1的方法,其特征在于所说的催化剂为含具有MFI结构分子筛的催化剂。

3.按照权利要求2的方法,其特征在于所说的催化剂为含有50-90重量%的高硅分子筛的条形催化剂。

4.按照权利要求1的方法,其特征在于所说的低碳醇选自甲醇或乙醇。

5.按照权利要求1的方法,其特征在于该方法所说的环己酮肟的转化率低于99.5%时,将环己酮肟的低碳醇溶液切换为一种低碳醇预处理催化剂床层。

6.按照权利要求5的方法,其特征在于该方法所说的环己酮肟的转化率低于99.8%时,将环己酮肟的低碳醇溶液切换为一种低碳醇预处理催化剂床层。

7.按照权利要求1、5或6之一的方法,其特征在于该方法当催化剂的BET比表面积降至新鲜催化剂的70%或以下时,用低碳醇预处理催化剂床层。

8.按照权利要求1、5或6之一的方法,其特征在于该方法当催化剂重量增加至新鲜催化剂的10%以上时,用低碳醇预处理催化剂床层。

9.按照权利要求1的方法,其特征在于所说的低碳醇处理催化剂床层时,低碳醇的流量为至少3克/克催化剂/小时。

10.按照权利要求1的方法,其特征在于所说的含氧气氛为氧的摩尔含量为0.5-1.0%的惰性气氛或空气。

11.按照权利要求10的方法,其特征在于所说的含氧气氛为空气。

12.按照权利要求1的方法,其特征在于所说的用含氧气氛处理催化剂床层的温度为400-550℃。

13.按照权利要求12的方法,其特征在于所说的用含氧气氛处理催化剂床层的温度为430-500℃。

14.按照权利要求1的方法,其特征在于所说的催化剂恢复到新鲜剂的水平是催化剂的BET比表面积值达到新鲜剂的90%。

15.按照权利要求1的方法,其特征在于所说的催化剂恢复到新鲜剂的水平是催化剂的BET比表面积值达到新鲜剂的95%。

16.按照权利要求1的方法,其特征在于所说的催化剂恢复到新鲜剂的水平是催化剂的BET比表面积值达到新鲜剂的98%。

17.按照权利要求1的方法,其特征在于重排反应条件为:反应温度350-400℃,反应压力0.005-0.8MPa,氮气流量4-8L/gcat/hr,环己酮肟重量空速0.1-2h-1

18.按照权利要求17的方法,其特征在于所说的重排反应条件为反应温度360-390℃,反应压力0.02-0.5MPa,氮气流量6-7L/gcat/hr,环己酮肟重量空速0.6-1.2h-1

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