[发明专利]一种ε-己内酰胺的制备方法有效
申请号: | 200610112988.6 | 申请日: | 2006-09-14 |
公开(公告)号: | CN101143843A | 公开(公告)日: | 2008-03-19 |
发明(设计)人: | 程时标;张树忠;孙斌;王恩泉;吴巍;闵恩泽 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C07D201/04 | 分类号: | C07D201/04;C07D223/10 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 徐舒;庞立志 |
地址: | 100029*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己内酰胺 制备 方法 | ||
1.一种ε-己内酰胺的制备方法,是在氮气氛围和300-400℃温度条件下,将环己酮肟的低碳醇溶液与催化剂床层接触,进行重排反应并回收产物,其特征在于该方法在固定床反应器中进行,当环己酮肟的转化率低于99.0%时,将环己酮肟的低碳醇溶液切换为一种低碳醇预处理催化剂床层,再在350-550℃下用含氧气氛吹扫催化剂床层,当催化剂恢复到新鲜剂的水平时,恢复重排反应条件,继续进行重排反应。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于所说的催化剂为含具有MFI结构分子筛的催化剂。
3.按照权利要求2的方法,其特征在于所说的催化剂为含有50-90重量%的高硅分子筛的条形催化剂。
4.按照权利要求1的方法,其特征在于所说的低碳醇选自甲醇或乙醇。
5.按照权利要求1的方法,其特征在于该方法所说的环己酮肟的转化率低于99.5%时,将环己酮肟的低碳醇溶液切换为一种低碳醇预处理催化剂床层。
6.按照权利要求5的方法,其特征在于该方法所说的环己酮肟的转化率低于99.8%时,将环己酮肟的低碳醇溶液切换为一种低碳醇预处理催化剂床层。
7.按照权利要求1、5或6之一的方法,其特征在于该方法当催化剂的BET比表面积降至新鲜催化剂的70%或以下时,用低碳醇预处理催化剂床层。
8.按照权利要求1、5或6之一的方法,其特征在于该方法当催化剂重量增加至新鲜催化剂的10%以上时,用低碳醇预处理催化剂床层。
9.按照权利要求1的方法,其特征在于所说的低碳醇处理催化剂床层时,低碳醇的流量为至少3克/克催化剂/小时。
10.按照权利要求1的方法,其特征在于所说的含氧气氛为氧的摩尔含量为0.5-1.0%的惰性气氛或空气。
11.按照权利要求10的方法,其特征在于所说的含氧气氛为空气。
12.按照权利要求1的方法,其特征在于所说的用含氧气氛处理催化剂床层的温度为400-550℃。
13.按照权利要求12的方法,其特征在于所说的用含氧气氛处理催化剂床层的温度为430-500℃。
14.按照权利要求1的方法,其特征在于所说的催化剂恢复到新鲜剂的水平是催化剂的BET比表面积值达到新鲜剂的90%。
15.按照权利要求1的方法,其特征在于所说的催化剂恢复到新鲜剂的水平是催化剂的BET比表面积值达到新鲜剂的95%。
16.按照权利要求1的方法,其特征在于所说的催化剂恢复到新鲜剂的水平是催化剂的BET比表面积值达到新鲜剂的98%。
17.按照权利要求1的方法,其特征在于重排反应条件为:反应温度350-400℃,反应压力0.005-0.8MPa,氮气流量4-8L/gcat/hr,环己酮肟重量空速0.1-2h-1。
18.按照权利要求17的方法,其特征在于所说的重排反应条件为反应温度360-390℃,反应压力0.02-0.5MPa,氮气流量6-7L/gcat/hr,环己酮肟重量空速0.6-1.2h-1。
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