[发明专利]秸秆乙酰化组分分离及制备秸秆醋酸纤维素的方法无效
申请号: | 200610113064.8 | 申请日: | 2006-09-08 |
公开(公告)号: | CN101139400A | 公开(公告)日: | 2008-03-12 |
发明(设计)人: | 陈洪章;张建兴 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C08B3/06 | 分类号: | C08B3/06;D21B1/36;D21C5/00 |
代理公司: | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王凤华 |
地址: | 100080北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 秸秆 乙酰化 组分 分离 制备 醋酸 纤维素 方法 | ||
1.一种植物秸秆乙酰化组分分离及制备醋酸纤维素的方法,其步骤如下:
1)对植物秸秆碎料进行蒸汽爆破活化预处理,并烘干;
2)对步骤1)的蒸汽爆破活化预处理后的植物秸秆料进行乙酰化处理:
在步骤1)的蒸汽爆破活化预处理后的植物秸秆料中加入等体积的冰醋酸和乙酸酐,其液固的重量份比12∶1;在催化剂硫酸存在的情况下进行乙酰化处理,生成含醋酸纤维素、乙酰化半纤维素和乙酰化木质素的液体,其反应温度80-125℃,硫酸加入量为蒸汽爆破活化预处理后的植物秸秆料重量的1-15%,反应时间0.5-4小时,反应在搅拌下进行;
3)分离:
将步骤2)生成的醋酸纤维素、乙酰化半纤维素和乙酰化木质素的液体置入离心机中,在8000-11000r/min转速下离心5-20分钟,得上清液及沉淀,弃去沉淀,留上清液;
然后加水洗涤上清液,上清液加水后产生沉淀,然后再进行抽滤得沉淀,水洗沉淀至中性,水煮然后烘干,得到乙酰化产品,该乙酰化产品为醋酸纤维素、乙酰化木质素和乙酰化半纤维素的混合物;
4)溶剂抽提处理:
将步骤3)得到的乙酰化产品于索氏抽提器中用溶剂抽提0.5-4小时,抽提溶于该溶剂的溶解物,该溶解物为二醋酸纤维素、乙酰化的半纤维素和木质素,剩余的为三醋酸纤维素;所述溶剂为丙酮、乙酸甲酯或乳酸乙酯。
2.按权利要求1所述的植物秸秆乙酰化组分分离及制备醋酸纤维素的方法,其特征在于,还包括下述步骤5):
通过蒸馏蒸去大部分溶剂,再加水析出步骤3)中的溶于溶剂的物质;然后用体积比为9∶1的丙酮和水进行抽提,不溶于丙酮的为二醋酸纤维素,溶于丙酮的为乙酰化木质素和乙酰化半纤维素;然后用体积比为3∶1的乙醇和水抽提此溶解物,溶出乙酰化木质素,不溶于乙醇的为乙酰化半纤维素。
3.按权利要求1或2所述的植物秸秆乙酰化组分分离及制备醋酸纤维素的方法,其特征在于,所述植物秸秆为小麦秸秆、玉米秸秆或水稻秸秆。
4.按权利要求1或2所述的植物秸秆乙酰化组分分离及制备醋酸纤维素的方法,其特征在于,所述步骤1)之后,还包括将活化预处理后的植物汽爆植物秸秆,进行长、短纤维梳分;在步骤2)中分别对长、短纤维的植物汽爆植物秸秆进行乙酰化处理。
5.按权利要求3所述的植物秸秆乙酰化组分分离及制备醋酸纤维素的方法,其特征在于,所述步骤1)之后,还包括将活化预处理后的植物汽爆植物秸秆,进行长、短纤维梳分;在步骤2)中分别对长、短纤维的植物汽爆植物秸秆进行乙酰化处理。
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