[发明专利]羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷的方法

权利要求书

1.一种羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷的方法，是将羟基封端的聚二甲基硅氧烷水解，其水解物在碱催化剂催化及真空条件下，采用连续裂解使线体断链成低聚环状硅氧烷即混合环体，即羟基封端的聚二甲基硅氧烷水解物从裂解釜(1a)连续进料，在碱催化剂的作用下，经裂解反应，开环重排，得到以八甲基环四硅氧烷D4为主的环状二甲基硅氧烷，蒸出的汽相自裂解釜(1a)进入裂解塔(1t)中，与冷凝器(1h)的回流液进行汽液交换，线体回到裂解釜重新裂解，裂解塔(1t)塔顶得到以八甲基环四硅氧烷为主的混合环体，混合环体经精馏后得到所需的环硅氧烷。

2.根据权利要求1所述的羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷的方法，其特征在于裂解釜(1a)底部的裂解残液(H1)进入逼干釜(1b)，逼干釜(1b)采用半连续操作，控制逼干釜釜温130～170℃，压力0.002-0.01MPa-A，逼干釜气相(V1’)进入裂解塔(1t)，气相经冷凝器冷凝后进入贮槽，前期从逼干釜上部连续进料，后期停止进料，升温逼干，逼干残渣分批间歇一次排出釜外。

3.根据权利要求1所述的羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷的方法，其特征在于碱催化剂为30～70％wt的KOH水溶液，重量配比R＝KOH水溶液∶羟基封端的聚二甲基硅氧烷水解物F1＝1∶(80～120)。

4.根据权利要求3所述的羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷的方法，其特征在于裂解釜(1a)裂解压力为0.002-0.01MPa-A，裂解温度为120-170℃。

5.根据权利要求4所述的羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷的方法，其特征在于裂解塔(1t)为板式塔，操作压力为0.002-0.005MPa-A，塔顶温度为90-110℃，回流比(wt)为0.1-1.0。

6.根据权利要求1所述的羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷的方法，其特征在于连续裂解后的混合环体精馏采用双塔：脱低塔和脱高塔连续真空精馏，在脱高塔实现侧线、塔顶、塔釜连续出料。

7.根据权利要求6所述的羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷的方法，其特征在于连续裂解后的混合环体产物先到水煮釜进行水煮脱酸并沉降分离，分离后的油相进入脱低塔进行分离，塔顶得到六甲基二硅氧烷及六甲基环三硅氧烷，塔底得到的以八甲基环四硅氧烷为主的混合环体，进入脱高塔进行分离，塔顶得到成品D₄，侧线得到DMC，塔釜得到高环。

8.根据权利要求7所述的羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷的方法，其特征在于连续裂解后的混合环体产物出料(D1)进水煮釜(1d)，软水按配比r＝H₂O∶D1(wt)＝0.8～1.2进入水煮釜(1d)水煮脱酸，水煮脱酸后混合物(M1)一起进分水器(1_d)，进行沉降分离。

9.根据权利要求7所述的羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷的方法，其特征在于脱低塔压力为0.02-0.04MPa-A，塔顶温度为90-120℃，回流比(wt)为5-9。

10.根据权利要求9所述的羟基封端的聚二甲基硅氧烷的连续裂解及精馏制备环硅氧烷的方法，其特征在于脱高塔压力为0.005-0.015MPa-A，塔顶温度为100-125℃，回流比(wt)为1-2，侧线出料温度105-125℃。