[发明专利]硼化磷酰基磷酰肼酯及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 200610113497.3 申请日: 2006-09-29
公开(公告)号: CN101153046A 公开(公告)日: 2008-04-02
发明(设计)人: 段庆华;李云鹏;王明江 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
主分类号: C07F9/24 分类号: C07F9/24;C07F5/02;C10M137/08
代理公司: 中国专利代理(香港)有限公司 代理人: 徐舒;庞立志
地址: 100029*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 硼化磷酰基磷酰肼酯 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种硼化磷酰基磷酰肼酯化合物,具有以下通式结构:

式中R1、R2、R3、R4为相同或不相同的C1~C20烃基,X、Y为O或S。

2.按照权利要求1所述的化合物,其特征在于,R1、R2、R3、R4为相同或不同的C4~C16烷基。

3.按照权利要求1所述的化合物,其特征在于,X为O,Y为S。

4.权利要求1所述化合物的制备方法,包括:(1)使三氯氧磷或三氯硫磷与C1~C20醇类在-10℃~60℃下反应生成中间体二烷氧基磷酰氯或二烷氧基硫代磷酰氯;(2)在中间体中加入水合肼,在10℃~60℃反应至生成磷酰肼酯;(3)滴加与步骤(1)等量的二烷氧基磷酰氯或二烷氧基硫代磷酰氯中间体,在50℃~100℃反应至生成磷酰基磷酰肼酯;(4)加入硼酸,在100℃~150℃反应至生成硼化磷酰基磷酰肼酯。

5.按照权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)、(2)和(3)反应物混合时,在-10℃~30℃下进行。

6.按照权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)、(2)和(3)中加入缚酸剂,所说的缚酸剂是有机碱或无机碱。

7.按照权利要求5所述的制备方法,其特征在于,缚酸剂是氢氧化钠、四丁基溴化铵或三乙胺中的一种或几种。

8.按照权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)反应结束后,减压蒸馏收集267Pa下馏程在100℃-120℃范围内的液体,即为二烷氧基磷酰氯或二烷氧基硫代磷酰氯中间体。

9.按照权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中水合肼过量5mol%~10mol%。

10.按照权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,以摩尔数为基准,硼酸的加入量与水合肼加入量之比为1∶1。

11.按照权利要求4所述的制备方法,其特征在于,反应在有机溶剂的存在下进行。

12.按照权利要求4所述的制备方法,其特征在于,体系中可以通入氮气进行保护。

13.按照权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所说C1~C20醇类是C1~C20脂肪醇,或C7~C9芳烷基醇。

14.按照权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所说C1~C20醇类是C4~C16脂肪醇。

15.权利要求1所述化合物的应用方法,是用作极压抗磨剂。

16.按照权利要求14所述的应用方法,其特征在于,以润滑油、润滑脂或润滑液的重量为基准,用量为0.1wt%~2.0wt%。

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