[发明专利]高滴点脲基润滑脂的制备方法及所得到的产品

说明书

技术领域

本发明涉及脲基润滑脂及其制备方法。

背景技术

Swaken等人于1954年在考察硅油的热稳定性和氧化安定性时，首次发现聚脲稠化剂具有优良的性能，如，具有良好的抗水性、耐热性、氧化安定性，使用周期长，范围宽，是一种较理想的多用途、长寿命润滑脂。此后，有关聚脲脂的研究报道层出不穷。由于对称的二脲难以制成高滴点的润滑脂，因此一般都采用不对称结构。JP 1139696(平1-139696)通过改变二异氰酸酯的结构来制备高滴点的二脲润滑脂，EP0274756采用伯胺与伯醇共同与二异氰酸酯反应制备以脲-氨基甲酸酯为稠化剂的高滴点润滑脂，US 5158694用二异氰酸酯与水和胺制成聚脲润滑脂。按照上述所述专利方法制备的润滑脂的滴点不是很高，一般在230～260℃，且炼制温度较高，均在200℃左右。

此外，由于聚脲润滑脂本身存在不足之处，在实际使用过程中需加入相应的添加剂以改善其性能，如CN1141368，在聚脲润滑脂中加入MoS₂，以改善极压性能。但由于黑色石墨或MoS₂等添加剂的加入，限制了这类润滑脂的使用范围。

发明内容

本发明提供一种高滴点脲基润滑脂的制备方法，该方法得到的润滑脂滴点大于330℃，且具有良好的极压抗磨性、防腐蚀性。

本发明还提供上述方法得到的高滴点脲基润滑脂产品。

本发明提供的高滴点脲基润滑脂的制备方法包括：在50～100℃将基础油、固体添加剂粉末、有机胺和二异氰酸酯混合并进行反应，升温至160℃～220℃，加入急冷油，冷却出釜。

本发明方法得到的高滴点脲基润滑脂以润滑脂总重量为100％计，包括以下组分：基础油重量为70％～90％，优选75％～90％；有机胺和二异氰酸酯反应生成的脲基稠化剂的重量为5％～25％，优选8％～20％；固体添加剂粉末重量为0.1％～10％，优选0.5％～8％。

其中，基础油可以是100℃粘度为2cSt～50cSt的矿物油、植物油或是合成油。基础油一般要分成三份加入，一份用来溶解有机胺，用量大约为基础油总量的25％～55％，另一份用来溶解二异氰酸酯，用量大约为25％～55％，其余的15％～45％作为急冷油最后加入。

所述固体添加剂粉末的熔点在220℃以上，粉末粒径为0.8μm～10μm，优选1μm～8μm，摩擦系数大约为0.01～0.6，优选0.02～0.5。例如，所述固体添加剂可以选自二硫化钼、二硫化钨、鳞片石墨、胶体石油墨、微粉石墨、氟化石墨、氮化硼、云母粉、石棉粉、氧化铅、二氧化钛、氧化锌、氟化钙、碳酸钙、碳酸钡、硫代锑酸锑、铜粉、铝粉、铅粉、镁粉、锌粉以及二烷基二硫代氨基甲酸钼等中的一种或多种。

所说有机胺可以是芳香胺也可以是烷基胺。芳香胺可以是苯胺、间氯苯胺、对氯苯胺、对甲苯胺、对苯二胺或邻苯二胺等。烷基胺可以是直链脂肪胺，也可以是环烷基胺，烷基碳数为8～24，优选10～18烷基，例如，所述烷基胺可以是癸胺、十二胺、十四胺、十八胺或环己胺等。

所说二异氰酸酯结构为OCN-R₂-NCO，R₂可以是碳数为6～30，优选7～13的芳基或烷基，例如，所述二异氰酸酯可以是甲苯二异氰酸酯(TDI)或4，4’-二异氰酸酯二苯甲烷(MDI)等。二异氰酸酯的用量可以适当过量，例如为理论量的105～250mol％，优选105～200mol％。如果二异氰酸酯过量，最好加水中和未反应的二异氰酸酯。

本发明提供的的高性能脲基润滑脂具有高滴点(大于330℃)，分油小的特点，且保持了脲基脂其它的优良性能。由于其中包覆有固体添加剂，进一步提高了极压抗磨性能，特别是对于黑色固体添加剂，如二硫化钼、炭黑等等，采用本发明方法可使润滑脂的外观得到很好的改善，适合用于对颜色要求苛刻的场合。

具体实施方式

实施例1

取100℃粘度为20cSt的石蜡基润滑油170g加入制脂釜中，再向其中加入25g黑色二硫化钼固体粉末，并加入43g十二胺，搅拌加热，当温度升到60℃时，加快搅拌，同时加入30g MDI和140g基础油，当十二胺与MDI完全反应后，升温至100℃，加入水2ml，待水与MDI完全反应并蒸发后，继续加热至180℃，加入170g余量急冷油，当温度降至70℃以下，出釜。用三轮磨研磨两次。性能如表1所示。

实施例2