[发明专利]一种耐高温磁性氧化铝载体的制备方法

权利要求书

1.一种耐高温磁性氧化铝载体的制备方法，其特征在于将具有超顺磁性的磁核物质预先进行表面包覆处理，然后将经表面包覆处理的磁核物质、铝溶胶、拟薄水铝石及无机酸打浆混合均匀制成氧化铝载体浆液，然后喷雾干燥得到磁性氧化铝载体。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于该方法包括下面的步骤：

(1)磁核物质尖晶石型软磁性铁氧体MFe₂O₄的制备：配制含有二价金属离子M²⁺、Fe²⁺、Fe³⁺离子的混合盐溶液，其中各种金属离子的摩尔浓度均为0.1-1.0M；用NaOH和可溶性无机钠盐配制混合碱性溶液，其中，NaOH浓度为1.0-2.5M，钠盐浓度为0-2.0M；在N₂保护的条件下，将混合碱性溶液缓慢滴加到混合盐溶液中，当体系中的pH值达到7-12时，停止滴加，在N₂保护下于20-85℃水浴中晶化5-30小时，经过滤、洗涤得到固含量为10％-30％的含M²⁺、Fe²⁺、Fe³⁺的滤饼，将滤饼放入真空干燥箱中干燥，然后在马弗炉中焙烧至900-1200℃；

(2)二氧化硅表面包覆处理过程：将步骤(1)得到的尖晶石型软磁性铁氧体MFe₂O₄粉碎至0.1-10um的颗粒后加入事先盛有去离子水的带搅拌反应器中，保持反应器内物料温度在15-100℃，边搅拌边同时将预定量的浓度为0.1-2M的Na₂SiO₃和浓度为0.1-3M的无机酸加入反应器中，继续搅拌下反应2-10h，用去离子水洗涤反应器中的固体物至中性，并于100-200℃温度下干燥2-12h，得到表面包覆SiO₂的铁氧体磁核；

(3)喷雾干燥：按磁性物质在最终得到的磁性球形氧化铝载体中所占重量的1-50％的比例，将步骤(2)经表面包覆SiO₂的铁氧体磁核，加入由铝溶胶、拟薄水铝石及无机酸打浆混合均匀制成氧化铝载体浆液中，浆液的固含量为15-60重量％，打浆30-90min后喷雾干燥，将喷雾干燥后的产品焙烧至600-1200℃恒温30-240min得到磁性微球形氧化铝载体。

3.按照权利要求1的方法，所说的氧化铝载体，氧化铝的晶型为γ、η、δ、θ、α型中的任意一种，载体的粒度为2-500μm，比表面1-350m²/g，孔容0.02-1.1ml/g，载体的比饱和磁化强度大于2.0emu/g。

4.按照权利要求1的方法，其中所说磁核物质由SiO₂包覆层和均匀分散于其中的、一个或多个粒径为3-30nm的、其化学组成为选自Fe₃O₄、MFe₂O₄和γ-Fe₂O₃中的一种或几种单畴超顺磁性微粒的内核组成，SiO₂包覆层和内核的重量比为0.2-5∶1。

5.按照权利要求4的方法，其中所说的单畴超顺磁性微粒的内核为尖晶石型软磁性铁氧体，其化学通式表示为MFe₂O₄，M²⁺代表半径与Fe²⁺相近的二价金属离子。

6.按照权利要求5的方法，其中所说的M²⁺选自Mn²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺和Mg²⁺中的一种或多种。

7.按照权利要求6的方法，其特征在于所说的M²⁺是Ni²⁺。

8.按照权利要求2的方法，其特征在于步骤(1)中所说混合盐溶液中的阴离子选自Cl^-、NO₃^-或SO₄^2-中的一种或几种；可溶性无机钠盐选自碳酸钠、硫酸钠或氯化钠。